文档介绍：第卷分析化学研究报告第期
年月~
气相色谱一质谱法对当归及其炮制品挥发油的
指纹图谱和潜在标志物研究
华永丽魏彦明郭延生吴海燕曲亚玲
甘肃农业大学动物医学院,兰州
摘要建立了一种基于气相色谱一质谱技术—的化学指纹图谱,以发现当归及其不同炮制品潜在标
志物的方法。利用—获得当归及其不同炮制品挥发油化学指纹图谱,对产生的样本×变量数据
进行归一化、修正% 规则和数据缩放等方法预处理,通过正交校正偏最小二乘法模式识别方法对样
品进行模式识别,根据模型的变量重要性因子和非参数检验结果筛选出个潜在标志物。经相关分析
和结构鉴定,其中个化合物分别被鉴定为丁内酯、萜烯醇、丁基一,环庚二烯、一壬酮、十一烷酮、一甲氧
基苯酚、榄香烯、,,四甲基苯酞、丁烯基酞内酯、亚油酸甲酯、,异丙基甲基一,,,,,/氢一一
茚酮。
关键词中药材;炮制;化学指纹;气相色谱~质谱联用;当归;标志物
引言
近年来,中药化学指纹图谱已广泛应用于中药质量标准研究。涉及的方法包括:高效液相色谱指纹
图谱~、气相色谱指纹图谱、薄层色谱指纹图谱嘲、高速逆流色谱指纹图谱嘲、毛细管电泳指纹图谱
和红外光谱指纹图谱等。这些方法以“识别指纹图谱”的表现形式控制中药饮片及复方的质量,而建立
在中药指纹图谱基础之上的大量化学数据中,发现潜在的标志物对评价中药饮片质量是非常有意义的。
”,主产于甘肃岷县、漳县、
渭源、宕昌等地,是甘肃的道地药材之一『。当归中含有内酯类、生物碱类、有机酸类或酚类以及中性挥
发油等多种成分。在中医药临床中,可对当归采用不同的炮制处理,以发挥不同的疗效。当归常用炮制
品有油当归、酒当归、土当归、当归炭等】。本研究以当归及其不同炮制品为例,以气相色谱一质谱联用
—为分析方法,运用统计分析手段,建立从化学指纹图谱中发现不同炮制品潜在标志物的方法。
实验部分
. 仪器、试剂与材料
/型—气质联用仪美国公司;挥发油提取器一标准口,天津市
天玻玻璃仪器有限公司, 内热式玻璃纤维电热套山东省永兴仪器厂。
当归药材采自甘肃,。石油醚、乙
醚、无水等均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。炮制所用辅料黄酒、香油均购于当地超市;土
粉由甘肃中医学院炮制教研室提供供炮制用辅料。
. 当归不同炮制品的制备”
酒当归取当归片,加黄酒拌匀,稍闷,待酒被吸尽后,用文火炒至深黄色,微具酒香气时,取出
放凉,每当归,用黄酒。土当归将土粉置锅内炒热,倒入当归片,微炒至当归片粘满细
土时取出,筛去土粉,放凉即可,每当归,用土粉。当归炭取当归片,置锅内,用中火炒
至当归外表焦黑色,内部棕褐色,略具焦气,质枯脆时,取出放凉。油当归取净当归片,加入% 的
香油拌匀,闷润,文火炒至色泽加深,微显焦斑,待显油润有香气时出锅,晾凉。样品编号见表。
收稿;—一接受

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第期华永丽等:气相色谱一质谱法对当归及其炮制品挥发油的指纹图谱和潜在标志物研究
表当归及不同炮制品标号及样品信息
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. 挥发油提取
水蒸汽蒸馏提取方法按《中国药典年版一部附录,提取样品挥发油,以无水
脱水。有机溶剂提取