文档介绍:通过乙醇和乙酸制备乙酸乙酯的实验方案
组长:王浩男(3140104155)组员:邓雅峰(3140103738)杜乔昆
3140105392)
指导教师:曹敏忆
1实验目的
掌握使用乙醇和乙酸制备乙酸乙酯的实验方法。
掌握分馏的原通过乙醇和乙酸制备乙酸乙酯的实验方案
组长:王浩男(3140104155)组员:邓雅峰(3140103738)杜乔昆
3140105392)
指导教师:曹敏忆
1实验目的
掌握使用乙醇和乙酸制备乙酸乙酯的实验方法。
掌握分馏的原理及操作。
掌握对乙酸乙酯进行纯化的方法。
2实验原理
乙醇和乙酸可在加热的条件下,通过浓硫酸的催化,直接生成乙酸乙酯。
HSO,
主反应:CH3COOH+CH3CH2OH2八CH3COOCH2CH3+H2O
HSO
畐g反应:2CH3CH2OHch3ch2och2ch3+H2O
H2SO4
ch3ch2oh—2―ch2二ch2+H2O
在反应过程中,部分副产物由于加热挥发而被除去;同时,由于该酯化
反应是可逆反应,因此,一方面应加入过量的乙醇,同时在反应过程中应将
反应生成的乙酸乙酯蒸出反应体系,以提高反应转化率。
但是,由于乙醇、乙醇和水、乙酸乙酯形成的共沸物的沸点与乙酸乙酯
的沸点接近,因此,可通过刺型分馏柱进行分馏。
3试剂及其物理常数
有机试剂
乙醇
(95%)
冰醋酸
乙酸乙酯
***
分子量
熔点(°C)
-
-83
-
沸点(°C)
118
比重(d420)
溶解性
易溶于水
易溶于水
微溶于水
微溶于水
无机试剂
无机试剂:浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和***化钠溶液、饱和***化钙溶液
无水碳酸钾
实验装置
油浴锅、三颈瓶、滴液漏斗、温度计(*2)、刺型分馏柱、直形冷凝管、接
引管、锥形瓶、蒸馏烧瓶、蒸馏头
接引管
接收瓶
■01
蒸馏装置
接引管
实验步骤
在100ml三颈瓶中,加入4ml乙醇,摇动下慢慢加入5ml浓硫酸,使其混合均匀,加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计,另一侧口插入滴液漏斗,漏斗末端应浸入液面以下,中间口安一长的刺形分馏柱。
仪器装好后,在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸,混合均匀,先向瓶内滴入约2ml的混合液,然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到110—120°C左右,这时蒸馏管口应有液体流出,再从滴液漏斗中慢慢滴入其余的混合液,控制滴加速度和馏出速度大致相等,并维持反应温度在110—125C之间,滴加完毕后,继续加热10分钟,直至温度升高到130C不再有馏出液为止。
馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、***、水和醋酸等,在摇动下,慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液至无二氧化碳气体放出,酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中