文档介绍:氮量的测定凯氏法
范围
本方法规定了地球化学勘查试样中氮含量的测定方法。
本方法适用于水系沉积物及土壤试料中氮量的测定。
本方法检出限(3S):%氮。
本方法测定范围:%~%氮。
注:本方法测得的氮,加入10 mL王水(1+1)()溶解后,用水稀释至500mL,摇匀。装入磨口玻璃瓶中备用。
硼酸溶液[ρ(H3BO3)=20 g/L]
称取20 g硼酸()溶解在1000 mL水中。
***红-溴甲酚绿混合指示剂 ***,溶解在100 mL乙醇()中,移入玻璃瓶中备用。其变色范围:(红色)~(蓝色)。
硼酸溶液含有***红、溴甲酚绿指示剂的混合溶液
100 mL硼酸溶液(),加入2 mL***红-溴甲酚绿混合指示剂(),用稀的氢氧化钠溶液及稀的盐酸溶液调节溶液呈紫红色,。
硼砂标准溶液[c(1/2Na2B4O7)= mol/L]
g硼砂(Na2B4O7·10H2O)()于250 mL烧杯中,加入100 mL水,溶解后移入500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
盐酸标准溶液
吸取20 mL 1 mol/L盐酸溶液()于1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后须用硼砂标准溶液()标定。
标定方法 mL硼砂标准溶液()于各150 mL三角烧杯中,各滴加1滴***红-溴甲酚绿混合指示剂(),用盐酸标准溶液()分别进行滴定,溶液由蓝色变为紫红色为络点, mL水作空白试验滴定。分别记录各次滴定溶液的体积。按以下公式计算盐酸标准溶液浓度():
C=×V1÷(V2-V0)
式中:c——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;——硼砂标准溶液的浓度,mol/L;V1——硼砂标准溶液的体积,mL;V2——滴定硼砂标准溶液用去盐酸标准溶液的体积,mL;V0——滴定空白试验溶液用去盐酸标准溶液的体积,mL。
5 仪器及器具
市售通用的凯式法定氮装置
凯式烧瓶
规格:50 mL。
三角锥瓶
规格:150 mL。
6 分析步骤
试料
mm,经室温干燥后,装入磨口小玻璃瓶中备用。
试料量 ~, g。
空白试验
随同试料分析全过程做双份空白试验。所用试剂需与试料测定()手续中使用同一瓶试剂,加入量也应一致。
质量控制
选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个~4个样品,随同试料同时分析。
测定
试料的煮解 称取试料()置于50 mL凯式烧瓶()中,加入2g混合加速剂()及1mL硒溶液(),加少许水润湿,加入5mL硫酸(),瓶口放一小漏斗;于通风柜内,在调温电炉上先低温加热,待溶液中无泡沫发生(约需15min