文档介绍：该【测定凯氏氮 】是由【zhuwo11】上传分享，文档一共【4】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【测定凯氏氮 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。凯氏氮
水质凯氏氮的测定
GB11891—89
Waterquality-Determinationof
kjeldahlnitrogen
本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。
主题内容与适用范围
主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、***盐、亚硝基、硝基、亚***盐、***、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。
适用范围本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。
测定范围凯氏氮含量较低时,分取较多试样,经消解和蒸馏,最后以光度法测定氨。含量较高时,分取较少试样,最后以酸滴定法测定氨。
试料体积为50mL时,使用光程长度为10mm比色皿,。
原理水中加入硫酸并加热消解,使有机物中的***基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度,以增加消解速率,并以***盐为催化剂,以缩短消解时间。
消解后液体,使成碱性并蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。
***盐在消解时形成***铵络合物,因此,在碱性蒸馏时;应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解。
试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。
离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂 (氢型)柱,流出液
收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
:于1L蒸馏水中,,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
,P20=。
硫酸钾(K2SO4)。
***溶液:称取2g红色***(HgO)***(HgSO4),溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。
:称取500g氢氧化钠溶于水,另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中,稀释至1L,贮于聚乙烯瓶中。
:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1L。
硫酸标准溶液,c(1/2H2SO4)=:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀释至1L。按下述操作进行标定。
称取经180°C干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)(),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶内,稀释至标线。
,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴***橙指示液(),用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止,记录用量。
计算:
式中:c—硫酸标准溶液浓度,mo1/L;
m 称取碳酸钠质量,g;
V—硫酸标准溶液滴定消耗体积,mL;
53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。
***红-亚甲蓝混合指示液:称取200mg***红溶于100mL95%乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。以两份***红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。
仪器
凯氏定氮蒸馏装置
参见下图。
500mL凯氏瓶。
氮球。
直形冷凝管(300mm)。
导管。
10mL酸式微量滴定管。
采样和样品贮存
实验室样品可贮于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
如不能及时进行测定,应加入足够的硫酸(),使pH小于2,并在4C保存。
步骤
试料
分取250mL试样,经消解、蒸馏后所得馏出液,取试料最大体积为 ,可
(光度法)。,经消解、蒸馏后所得馏出液全部作为试料,可测定凯氏氮浓度高至 100mg/L(酸滴定法)。
测定
:按下表分取适量,移入凯氏瓶中。
水样中凯氏氮含量(mg/L)
试样体积(mL)
〜10
250
10〜20
100
20〜50
50〜100
:(),***溶液(),()和数粒玻璃珠于凯氏瓶中,混匀,置通风柜内加热煮沸,至冒三氧化硫白色烟雾并使液体变清(无色或淡黄色),调节热源使继续保持沸腾30min,放冷,加250mL水,混匀。
蒸馏:将凯氏瓶斜置使成约45o角,缓缓沿瓶颈加入40mL硫代硫酸钠-氢氧化钠溶液(),使在瓶底形成碱液层,迅速连接氮球和冷凝管,以50mL硼酸溶液()为吸收液,,摇动凯氏瓶使溶液充分混合,加热蒸馏,至收集馏出液达200mL时,停止蒸馏。
氨的测定:加2〜3滴***红-亚甲蓝指示液()于馏出液中,用硫酸标准溶液()滴定至溶液颜色由绿色至淡紫色为终点,记录用量。
空白试验
,以与试样相同体积的水代替试样。
结果的表示
凯氏氮含量接式(2)计算:
式中:CN——凯氏氮含量,mg/L;
V1——试样滴定所消耗的硫酸标准溶液体积, mL;
VO—空白试验滴定所消耗的硫酸标准溶液体积, mL;
V—一试样体积,mL;
C 滴定用硫酸标准溶液浓度,mol/L;
—氮(N)的摩尔质量。
对特殊情况的说明
,亦可采用纳氏试剂比色法或水杨酸一次***酸盐分光光度法。
馏出液移入250mL容量瓶中,加水至标线,混匀后,分取适量()移入50mL比色管中,滴加1mo1/L氢氧化钠溶液至pH7〜9,用水稀释至标线,以纳氏试剂比色法(见GB7479《水质铵的测定蒸馏和滴定法》)测定氨量。
如以水杨酸一次***酸盐分光光度法(见GB7481《水质铵的测定水杨酸分光光度法》)测氨,,其余操作步骤相同。
蒸馏后残液中,含硫化***沉淀,应过滤分离后作妥善处理。附加说明:
本标准由国家环境保护局标准处提出。本标准由杭州市环境保护监测站负责起草。
本标准主要起草人沈叔平。本标准委托中国环境监测总站负责解释。