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淀粉及淀粉制品.docx

上传人:世界末末日 2022/8/30 文件大小:126 KB

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淀粉及淀粉制品.docx

文档介绍

文档介绍:淀粉及淀粉制品的检验
一、 感官的检验
取 50 克以上试样置于白色结晶的瓷盘中,在自然光线下用目测色泽,鼻嗅气味,品尝味道。
二、 净含量
三、 淀粉水分的检测
1、定义及原理
淀粉水分:淀粉样品枯燥后损失的重量。以样品损失重中:X——样品酸度,mL.; M——已标定的氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,moI/L; v——耗用的氢氧化钠标准溶液的体积,Ml; m——样品的重量,g。
如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。结果保存一位小数。
6、允许差
分析人员同时或快速连续进展二次测定,其结果之差确实定值。该值应不超过 1.0。五、 淀粉中灰分的测定
1、定义及原理、
淀粉灰分:淀粉样品灰化后得到的剩余物的重量。以样品剩余物重量对样品原重量或样品干基重量的重量百分比来表示。
将样品在 900℃高温下灰化直到灰化样品的碳完全消逝。得到样品的剩余物重量。
2、仪器
坩埚:由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成,容量为 50mL。
枯燥器:内有有效充分的枯燥剂和—个多孔金属厚板或瓷板。
灰化炉:有把握和调整温度的装置,可供给 900 士 25℃的焚化温度。
分析天平。
电热板或本生灯。3、分析步骤
坩埚的预备:坩埚必需先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤然后用蒸馏水漂洗。将洗净坩埚置于灰化炉内,在 900 士 25℃下加热 30min,并在枯燥器内冷却至室温然后称重,准确至 。
样品的预备:样品应进展充分混合。
样品量:依据对灰重量的估量值,快速称取样品 2~10g,准确至 ,将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧。[本标准适用于灰分不大于 2%的原淀粉和变性淀粉,不适用于水解产品、氧化淀粉和含***量大于 %〔用***化钠表示〕 的样品。]
预灰化:留神加热坩埚〔如置于灰化炉口或电热板、本生灯上〕,直至样品完全碳化。燃烧会产生挥发性物质,要避开自燃,自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失。
焚化: 火焰一旦熄灭,即刻将坩埚放入炉内,将温度上升至 900℃,并保持此温度直至剩余的碳全部消逝为止,一般 1h 已足够。然后将坩埚和剩余物放入枯燥器使之冷却至室温,并称重,准确至 。[每次放入枯燥器的坩埚不得超过四个]。
测定次数:对同—样品做二次涮定。4、结果的表示
计算方法
假设灰分以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示,为
假设灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的重量百分比表录为
式中:X
1
— 样品灰分,%;
X —样品灰分〔以干基计〕,%;
2
m —样品的原重量,g;
0
m —灰化后剩余物的重量 g;
1
H— 样品的水分。
如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。 结果保存二位小数。
5、允许差
分析人员同时或快速连续进展二次测定,其结果之差确实定值:
当灰分不大于 1%时,应不超过平均结果的 %;当灰分大于 1%时,应不超过平均结果的 2%。
六、 淀粉中蛋白质的测定
〔一〕 凯氏定氮法
1、定义
氮含量:淀粉及其衍生物样品中水解产生的游离氨基酸和含氨化合物的氮含量。以样品氮重量对样品原重量的重量百分比来表示。
2、原理
在催化剂存在下,用硫酸裂解淀粉及其衍生物,然后碱化反响产物,并进展蒸馏使氨释放。同时用硼酸溶液收集,再用已标定的硫酸溶液滴定,得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含量。此法适用于氨含量大于 %〔m/m〕的淀粉及其衍生物样品; 3、试剂 在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水,或至少纯度相当的水。
(1) 浓硫酸:96%〔m/m)、ρ 20 为 。
氢氧化钠溶液:40%(m/m)、ρ 20 为 。
硼酸溶液:20g/L。
催化剂:由 97g 硫酸钾和 3g 无水硫酸铜组成。
硫酸标准溶液:约 ,或 mol/L 的标准溶液。
指示剂:由二份在 50%〔V/V〕乙醇溶液中的中性***红、冷饱和溶液与一份在50%(V/V)乙醇溶液中浓度为 g/L 亚甲蓝溶液混合而成。配制之后贮入棕色玻璃瓶内。
4、仪器
凯氏烧瓶:容量一般为 500~800mL 之间。
消化架:能使凯氏烧瓶以倾斜位置加热,并且仅使液面以下的瓶壁受热。
排气装置:能使凯氏烧瓶内溶液在消化时,有害气体不布满在室内。
凯氏定氮蒸馏装置:由抽空蒸馏瓶、蒸气容入管、冷凝管、小漏斗、300mL 锥形烧瓶、1000mL,圆底烧瓶组成。
滴定管: 刻度的 25mL 或 刻度的 10mL 酸式滴定管。
研钵。
筛子