文档介绍：第三节气相色谱柱
色谱柱组成
一、气液分配色谱柱
二、气固吸附色谱柱
柱管
填充剂
填充柱:2~4米柱长,2~6mm内径
毛细管柱:几十米~几百米柱长
~
固体吸附剂——气-固吸附色谱柱
载体+固定液——气-液分配色谱柱
一、气-液分配色谱柱
固定相:载体+固定液
(一)载体
(二)固定液
(一)载体(P488)
:承载固定液的作用
:
比表面积大(利于涂渍固定液)
无吸附性(不吸附被测组分)
化学惰性(不与固定液发生化学反应)
热稳定性好
一定的机械强度
续前
:P488
(1)硅藻土类:单细胞海藻的骨架,主要成分是二氧化硅和少量无机盐,具有一定粒度的多孔性固体微粒,90%以上的分析采用硅藻土载体
红色担体硅藻土与粘合剂9000C度煅烧后
少量Fe→Fe2O3 呈淡红色
白色担体硅藻土与20%Na2CO3(助熔剂)煅烧
Fe2O3 +Na2CO3→白色铁硅酸钠络合物
红色:吸附力强,与非极性物质配伍
白色:吸附力弱,与极性物质配伍
硅藻土型:
红色担体白色担体
Fe2O3 淡红色 Fe+Na2CO3
孔径 1 μm 8-9μm
机械强度大小
比表面积
化学活性较强较弱
常用固定液非极性极性
分离对象弱极性物质极性物质
——钝化,减弱吸附性
酸洗:用于分析酸类和酯类
碱洗:用于分析胺类等碱性化合物
硅烷化:用于具有形成氢键能力的较强的化合物
表面釉化
(2)非硅藻土类:玻璃微球,石英微球,
氟塑载体,含氟化合物
图示
(二)固定液
:
(1)操作柱温下固定液呈液态(易于形成均匀液膜)
(2)操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好
(3)固定液的蒸气压要低(柱寿命长,检测本底低)
(4)固定液对样品应有较好的溶解度及选择性
:
化学分类法
极性分类法:非极性的角鲨烷极性为零,强极性的
β,β‘-氧二丙睛的极性为100,每20为一级,用一个“+”表示,角鲨烷极性表示为0,β,β‘-氧二丙睛的极性表示为5+
续前
化学分类法: P484
:烷烃,芳烃
例角鲨烷——标准的非极性固定液
:
(a)甲基硅氧烷:弱极性
甲基硅油(n﹤400 ) 甲基硅油Ⅰ——2300C
甲基硅橡胶( n﹥400) SE30 ,OV1 ——3500C
(b)苯基硅氧烷:极性稍强(随苯基↑,极性↑)
甲基苯基硅油(n﹤400 )
甲基苯基硅橡胶( n﹥400) :按苯基含量不同分
低苯基硅橡胶 SE52 ——含苯基5%,3500C
中苯基硅橡胶 OV17 ——含苯基50%,3500C
高苯基硅橡胶 OV25 ——含苯基75%,3500C
(c)氟烷基硅氧烷:中等极性
(d)氰基硅氧烷:强极性
续前
(氢键型固定液)
非聚合醇
聚合醇聚乙二醇,分子量400,600,1500,
4000,6000,20000(PEG-20M, 2500C,酊剂中乙醇含量测定,有机溶剂残留量测定,白色担体,FID检测器)
:中强极性固定液
非聚酯类
聚酯类丁二酸二乙二醇聚酯(PDEGS或DEGS)