文档介绍：药物分析的性质和任务
色谱分析法
高效液相色谱法（HPLC）
纸色谱法（PC）
气相色谱法（GC）
薄层色谱法（TLC）
电导法
电位法
伏安法
电化学分析法
电解法
极谱法
质谱法（ MS
是对药品质量的评价，结论要明确、依据充分；
内容（抽样情况、样品检验、结论）
三级签名（章）
为保证实验数据的准确、可靠、公正，国家规定向社会提供公正数据的产品质量检验机构，必须通过计量认证。
第二节计量认证知识
1）计量认证是指计量行政部门对有关技术机构计量检定、测试的能力和可靠性进行的考核和证明。
计量检定、测试设备的性能；
工作环境和人员的操作技能；
相关管理制度。
考核内容
分析
受各种主客观因素影响和限制（分析人员操作技术水平、仪器和试剂、分析方法等），任何测定结果都不是绝对准确的，与真值之间总是存在差异——误差（error)。
第三节误差及数据处理
分析
1）误差
= 测量结果-真值
= 测量结果-总体均值+总体均值-真值
= 随机误差+系统误差
测量结果是被测量的最佳估计
测量不确定度？
2）有效数值及其运算
（1）有效数字定义
k ×10m （1≤k ＜10的任意数）
M为自然数， k的位数即是有效数字位数
（2）有效数字的运算
加减运算： + 6 + →
（小数点位数） + + = ≈
乘、除等：× 8× 00 →
（有效数字位数）××= 0 ≈
（4) 数值的舍入规则
8 →8 765 （被舍数字第一位＜5）
1 →1 234；8 → 8 766（奇偶规则）
1 →1 235；9 → 9 877（被舍数字后＞5）
验证药分方法的目的是证明所采用的方法适合于相应检测的要求。
第四节药物分析方法的验证
1）需验证的项目
鉴别试验方法、杂质定量或限度检查方法、原料药或制剂中有效成分含量测定的方法以及制剂中其他成分（如降解产物、防腐剂等）的测定方法、溶出量测试方法
2）验证的内容
准确度、精密度
检测限、定量限
线性、线性范围
耐用性、专属性
1) 准确度(accuracy)
指测量结果与被测量的真值或参考值之间的接近程度。
一般以回收率（%）表示；
或与经典方法进行t检验评价。
2）精密度(precision)
不同领域概念不一，故在VIM中未定义。
在化学领域中，精密度指在规定的条件下所获得的测量结果之间的一致程度。（重复性、重现性）
一般用偏差、标准偏差S或RSD表示。
3）检测限和定量限(LOD、LOQ)
指样品中被测物能被检测出的最低量。
指样品中被测物能被定量测定的最低量。
目视法：用已知浓度的被测物，试验出能可靠地目视出特定现象的被测成分的最低浓度或量。
信噪比法
LOD: 3∶1 或 2∶1
LOQ: 10∶1
4) 专属性(specificity)
指在其他成分（杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，所采用分析方法能准确测定出被测物的能力，是方法抗干扰程度的量度。
5) 线性和线性范围(linearity)
线性：指在一定的浓度范围内，测试结果与试样中被测物浓度呈正比的关系程度。
线性范围：指能达到一定精密度、准确度和线性的前提下，测试方法所适用的高、低限浓度或量的区间。
6) 耐用性（ruggedness)
指在测定条件有小的变动时，分析相同样品所测定试验结果的重现程度，旨为常规检验提供依据。
性状（Description）
性状项下记述药品的外观、臭、味和一般的稳定性情况，以及物理常数等。
第一节药品检验的程序
例：苯甲酸
[性状] 本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反应。本品在乙醇、***仿或***中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。
熔点本品的熔点（附录Ⅳ C）为
121～℃。
鉴别（I