文档介绍：乙酸乙酯的制备
【实验目的】
熟悉和掌握酯化反应的特点。
掌握酯的制备方法。
【实验原理】
浓硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯
主反应:ch3cooh+c2h5oh?CH3COOC2H5+h2o
J乙JJ乙
反应条件:12乙酸乙酯的制备
【实验目的】
熟悉和掌握酯化反应的特点。
掌握酯的制备方法。
【实验原理】
浓硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯
主反应:ch3cooh+c2h5oh?CH3COOC2H5+h2o
J乙JJ乙
反应条件:120〜125°CH2SO4
副反应:2C2h5oh-c2h5oc2h5+h2o
反应条件:H2SO4加热
为了提高酯的产量,本实验采取加入过量乙醇及不断把反应生成的酯和水蒸出的方法。在工业生产中,一般采用加入过量的乙酸,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。
由于酯化反应是可逆反应,为提高酯的产率,采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施,使平衡右移。
反应中,浓硫酸除起催化作用外,还吸收反应生成的水,有利于酯的生成。
反应温度过高,会促使副反应发生,生成***等。
【实验试剂及仪器】
15g(,)冰醋酸、(23mL,)96%乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠、饱和***化钙及饱和***化钠水溶液、无水硫酸镁。分液漏斗,锥形瓶,烧杯,长颈漏斗
【实验装置】(略)
【实验步骤】
在250mL三颈瓶中,加入9mL乙醇,摇动下慢慢加入12mL浓硫酸使混合均匀,并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计到液面下,另一侧口连接蒸馏装置,中间口安装滴液漏斗,漏斗末端应浸入液面以下,-1cm。
仪器装好后,,先向瓶内滴入3-4mL,然后将三颈瓶在石棉网上用小火加热到110-120C左右,这时蒸馏管口应有液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液,控制滴加速度和馏出速度大致相等,并维持反应液温度在110-120C之间
1•滴加完毕后,断续加热15min,直至温度升高到130C不再有馏出液为止。
馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、***、水和醋酸,在摇动下,慢慢向粗产物中加入饱和的碳酸钠溶液(约10mL),至无二氧化碳气体逸出,酯层对pH试纸试验呈中性。移入
分液漏斗,充分摇振(注意及时放气!)后放置,分去下层水相。酯层用10mL饱和食盐水洗涤后
2•再每次用10mL饱和***化钙溶液洗涤两次。弃去下层液,酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,用无水硫酸镁干燥
将干燥好的粗乙酸乙酯滤入25mL蒸馏瓶中,加入沸石后在水浴上进行蒸馏,收集73-78°C馏分
产量10-12g。
【实验关键及注意事项】
控制反应温度在120—125C,控制浓硫酸滴加速度。
洗涤时注意放气,有机层用饱和NaCl洗涤后,尽量将水相分干净。
干燥后的粗产品进行蒸馏、收集65—71C馏分。
主要试剂及产品的物理常数:(文献值)】
名称
分子量
性状
折光率
比重
熔点C
沸点C
溶解度:克/100ml溶剂
水
醇
醚
冰醋
酸
无色
液体
OO
OO
OO