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有机氯含量测定方法.docx

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有机氯含量测定方法.docx

文档介绍

文档介绍:附录c
(规范性附录)
油井用清、防蜡剂中有机***含量测定方法(氧瓶燃烧法)

清、防蜡剂样品经氧瓶燃烧分解后,有机***转变为无机***,通过NaOH溶液吸收后,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液滴定。因在燃烧分解过附录c
(规范性附录)
油井用清、防蜡剂中有机***含量测定方法(氧瓶燃烧法)

清、防蜡剂样品经氧瓶燃烧分解后,有机***转变为无机***,通过NaOH溶液吸收后,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液滴定。因在燃烧分解过程中使用硫酸纸包样品,燃烧后吸收液中引进了SO42-,SO42-和Ag+生成Ag2SO4沉淀,产生干扰,故用Ba(N03)2掩蔽。滴定后计算出清、防蜡剂中的总***含量,再减去无机***,即为清、防蜡剂中的有机***含量。如用AgNO3标准溶液滴定终点不易辨别时,可用自动电位滴定仪测出总***含量,再测出样品中的无机***含量,总***减去无机***即为清、防蜡剂中的有机***含量。本标准适用于有机***%〜40%(m/m)的清、防蜡剂,但测定时必须不存在其他卤素和能生成不溶性***化物的金属。

本标准中所用试剂纯度均为分析纯以上,水为蒸馏水(或去离子水)
:30%的溶液。
:。
***钡:%的溶液。
:配成5%的溶液。
***:。
:。
:95%的溶液。
***银标准溶液:、。
:%以上。
:医用脱脂棉。
:高纯氧气。
:。

:带银电极和参比电极
***:1L三角烧瓶,接一个34号标准内磨口。
:在34号标准磨口塞上,接一根长约160mm,直径4mm〜5mm玻璃棒,玻璃棒下端再接一根长约35mm,〜,铂丝最好折成花瓣状,易于夹紧样品。***及***。
:。
:2mL。
:10mL。

(人工)滴定法分析步骤
、防蜡剂中总***含量的测定
***中加入质量分数为30%,以适当流速(液面呈微波纹状)向氧***内通入氧气3min〜5min,驱尽***中全部空气后,用磨口塞盖严已充满氧气的***。
,一张用于空白,一张用于样品。
,〜,将脱脂棉球放在硫酸纸旗中央,放入天平称量,待天平显示数值稳定后,。
〜、防蜡剂样品,小心地一滴一滴注入到脱脂棉球中心,确保清、防蜡剂样品全部侵入脱脂棉球里(不要滴在硫酸纸旗上),