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硅烷偶联剂地使用(完整篇)
硅烷偶联剂地使用(完整篇)
适用标准
硅烷偶联剂的使用(完好篇)
一、采纳硅烷偶联剂的一般原则
已知,硅烷偶联剂的水解速度取于硅能团
Si-X,而与有机聚合物的反响活性则取于碳官能团
C-Y。因
此,关于不一样基材或办理对象,选择合用的硅烷偶联剂至关重要。选择的方法主要经过试验预选,并应在
既有经验或规律的基础长进行。比如,在一般状况下,不饱和聚酯多项选择用含
CH2=CMeCOO
、Vi及
CH2-CHOCH2O-的硅烷偶联剂;环氧树脂多项选择用含CH2-CHCH2O
及H2N-硅烷偶联剂;酚醛树脂
多项选择用含H2N-及H2NCONH-硅烷偶联剂;聚烯烃采纳乙烯基硅烷;使用硫黄硫化的橡胶则多项选择用烃
基硅烷等。因为异种资料间的黏接可度遇到一系列要素的影响,诸如湿润、表面能、界面层及极性吸附、
酸碱的作用、互穿网络及共价键反响等。因此,光靠试验预选有时还不够精准,还需综合考虑资料的构成
及其对硅烷偶联剂反响的敏感度等。为了提升水解稳固性及降低改性成本,硅烷偶联剂中可掺入三烃基硅
烷使用;关于难黏资料,还可将硅烷偶联剂交联的聚合物共用。硅烷偶联剂用作增黏剂时,主假如经过与
聚合物生成化学键、氢键;湿润及表面能效应;改良聚合物结晶性、酸碱反响以及互穿聚合物网络的生成
等而实现的。增黏主要环绕
3种系统:即(1)无机资料对有机资料;(
2)无机资料对无机资料;(
3)
有机资料对有机资料。关于第一种黏接,往常要求将无机资料黏接到聚合物上,故需优先考虑硅烷偶联剂
中Y与聚合物所含官能团的反响活性;后两种属于同种类资料间的黏接,故硅烷偶联剂自己的反亲水型聚合物以及无机资料要求增黏时所采纳的硅烷偶联剂。
二、使用方法
好像前述,硅烷偶联剂的主要应用领域之一是办理有机聚合物使用的无机填料。后者经硅烷偶联剂办理,即可将其亲水性表面转变结婚有机表面,既可防止系统中粒子集结及聚合物急剧稠化,还可提升有机聚合物对补强填料的湿润性,经过碳官能硅烷还可使补强填料与聚合物实现坚固键合。可是,硅烷偶联剂的使用成效,还与硅烷偶联剂的种类及用量、基材的特色、树脂或聚合物的性质以及应用的场合、方法及条件等相关。本节重视介绍硅烷偶联剂的两种使用方法,即表面办理法及整体掺混法。前法是用硅烷偶联剂稀溶液办理基体表面;后法是将硅烷偶联剂原液或溶液,直接加入由聚合物及填料配成的混淆物中,因此特别合用于需要搅拌混淆的物料系统。
1、硅烷偶联剂用量计算
被办理物(基体)单位比表面积所占的反响活性点数量以及硅烷偶联剂覆盖表面的厚度是决定基体表
面硅基化所需偶联剂用量的重点要素。为获取单分子层覆盖,需先测定基体的
Si-OH含量。已知,多半
硅质基体的Si-OH含是来4-12个/μ㎡,因此平均散布时,1mol
硅烷偶联剂可覆盖约
7500m2的基体。
拥有多个可水解基团的硅烷偶联剂,因为自己缩合反响,多少要影响计算的正确性。若使用
Y3SiX办理基
体,则可获取与计算值一致的单分子层覆盖。但因
Y3SiX价昂,且覆盖耐水解性差,故无适用价值。其余,
基体表面的Si-OH数,也随加热条件而变化。比如,常态下Si-OH数为
个/μ㎡硅质基体,经在400℃
或800℃下加热办理后,则Si-OH值可相应降为
㎡或<1个/μ㎡。反之,使用湿热盐酸办理基
体,则可获取高Si-OH含量;使用碱性清洗剂办理基体表面,则可形成硅醇阴离子。硅烷偶联剂的可润
湿面积(WS),是指1g硅烷偶联剂的溶液所能覆盖基体的面积(
㎡/g)。若将其与含硅基体的表面积值
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(㎡/g)关系,即可计算出单分子层覆盖所需的硅烷偶联剂用量。以办理填料为例,填料表面形成单分子
层覆盖所需的硅烷偶联剂 W(g)与填料的表面积 S(㎡/g)及其质量成正比,而与硅烷的可湿润面积 WS
(㎡/g,可由表1查得)成反比。据此,获取硅烷偶联剂用量的计算公式以下:硅烷用量 (g)= 某些常有
填料的表面(S)值示于表 1。
表1 常有填料的比表面积( S)
填料 E-玻璃纤维石英粉高岭土粘土滑石粉硅藻土硅酸钙气相法白炭黑
S/㎡.g-1 1-2 7 7 7 150-250
其余,使用硅烷偶联剂办理填料时,还需测定填料含水量能否能知足硅烷偶联剂水解反响的需要。表
列出某些硅烷偶联剂水解反响所需的最低水量。表2硅烷水解反响所需的最低水量
硅烷偶联剂
水解1g
硅烷需水量/g
CIC3H6Si(OMe)3
CH2-CHOCH2OC3H6Si(OMe)3
ViSi(OEt)3
ViSi(OC2H4OMe)3
HSC3H6Si(OMe)3
CH2=CMeCOOC3H6Si(OMe)3
H2NC3H6Si(OEt)3
若是不掌握填料的比表面积,则可先用 1%(质量分数)浓度的硅烷偶联剂溶液办理填料,同时改变浓度
进行对照,以确立合用的浓度。
2、表面办理法
此法系经过硅烷偶联剂将无机物与聚合物两界面连接在一同,以获取最正确的湿润值与分别性。表面办理法需将硅烷偶联剂酸成稀溶液,以利与被办理表面进行充足接触。所用溶剂多为水、醇或水醇混淆物,并以不含氟离子的水及价廉无毒的乙醇、异丙醇为宜。除氨烃基硅烷外,由其余硅烷配制的溶液均需加入
醋酸作水解催化剂,-。长链烷基及苯基硅烷因为稳固性较差,不宜配成水溶液使用。氯硅烷及乙酰氧硅烷水解过程中,将陪伴严重的缩合反响,也不适于制成水溶液或水醇溶液使用。关于水
溶性较差的硅烷偶联剂,%-%(质量分数)的非离子型表面活性剂,尔后再加水加工成水乳液使用。为了提升产品的水解稳固性的经济效益,硅烷偶联剂中还可掺入必定比率的非碳官能硅烷。处
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理难黏资料时,可使用混淆硅烷偶联剂或配合使用碳官能硅氧烷。配好办理液后,可经过浸渍、喷雾或刷涂等方法办理。一般说,块状资料、粒状物料及玻璃纤维等多用浸渍法办理;粉末物料多采纳喷雾法办理;基体表面需要整体涂层的,则采纳刷涂法办理。下边介绍几种详细的办理方法。
(一) 使用硅烷偶联剂醇-水溶液办理法
此法工艺简易,第一由95%的EtOH及5%
的H2O配成醇-水溶液,加入AcOH
使pH为
。
搅拌下加入硅尝偶联剂使浓度达
2%,水解5min
后,即生成含Si-OH的水解物。当用其办理玻璃板时,
可在稍许搅动下浸入
1-2min
,拿出并浸入EtOH
中漂洗2次,晾干后,移入110℃的烘箱中烘干5-10min
,
或在室温及相对湿度<
60%条件下干燥
24h,即可得产物。假如使用氨烃基硅烷偶联剂,
则不用加HOAc。
但醇-水溶液办理法不合用于氯硅烷型偶联剂,后者将在醇水溶液中发生聚合反响。当使用
2%浓度的三
官能度硅烷偶联剂溶液办理时,获取的多为
3-8
分子厚的涂层。
(二) 使用硅烷偶联剂水溶液办理
工业上办理玻璃纤维大多采纳此法。详细工艺是先将烷氧基硅烷偶联剂溶于水中,将其配成
%-%的溶液。关于溶解性较差的硅烷,可预先在水中加入 %非离子型表面活性剂配制成水乳液,
再加入AcOH 将pH调至。而后,采纳喷雾或浸渍法办理玻璃纤维。拿出后在 110-120 ℃下固化
20-30min ,即得产品。因为硅烷偶联剂水溶液的稳固性相差很大, 如简单的烷基烷氧基硅烷水溶液仅能稳
定数小时,而氨烃硅烷水溶液可稳固几周。因为长链烷基及芳基硅烷水溶液仅能稳固数小时,而氨烃硅水溶液可稳固几周。因为长链烷基及世基硅烷的溶解度参数低,故不可以使用此法。配制硅烷水溶液时,无需使用去离子水,但不可以使用含所氟离子的水。
(三) 使用硅烷偶联剂-有机溶剂配成的溶液办理
使有硅烷偶联剂溶液办理基体时,一般多项选择用喷雾法。办理前,需掌握硅烷用量及填料的含水量。将
偶联剂先配制成25%的醇溶液,尔后将填料置入高速混淆器内,
在搅拌下泵入呈细雾状的硅烷偶联剂溶液,
硅烷偶联剂的用量约为填料质量的
%-%
,办理20min
即可结束,随后用动向干燥法干燥之。除醇
外,还可使用酮、酯及烃类作溶剂,并配制成
1%-5%(质量分数)的浓度。为使硅烷偶联剂进行水解或部
分水解,溶剂中还需加入少量水,甚至还可加入少量
HOAc作水解催化剂,尔后将待办理物料在搅拌下加
入溶液中处瑼,再经过滤,及在
80-120℃下干燥固化数分钟,即可得产品。采纳喷雾法办理粉末填料,还
可使用硅烷偶联剂原液或其水解物溶液。当办理金属、玻璃及陶瓷时,宜使
%-%(质量分数)浓度
的硅烷偶联剂醇溶液,并采纳浸渍、喷雾及刷涂等方法办理,依据基材的处形及性能,既可随即干燥固化,
也可在80-180℃下保持1-5min
达到干燥固化。
(四) 使用硅烷偶联剂水解物办理
即先将硅烷经过控制水解制成水解物而用作表面办理剂。此法可获取比纯硅烷溶液更佳的办理成效。
它无需进一步水解,即可干燥固化。
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3、整体掺混法
整体掺混法是在填料加入前,将硅烷偶联剂原液混入树脂或聚合物内。因此,要求树脂或聚合物不得过早与硅烷偶联剂反响,免得降低其增黏成效。其余,物料固化前,硅烷偶联剂一定从聚合物迁徙到填料表面,随后达成水解缩合反响。为此,可加入金属羧酸酯作催化剂,以加快水解缩合反响。此法关于宜使用硅烷偶剂表面办理的填料,或在成型前树脂及填料需经混匀搅拌办理的系统,尤其方便有效,还可战胜填料表面办理法的某些弊端。有人使用各样树脂对照了掺混法及表面办理法的优弊端。以为:在大部分状况下,掺混法成效亚于表面办理法。掺混法的作用过程是硅烷偶剂从树脂迁徙到纤维或填料表面,并过而与填料表面作用。所以,硅烷偶联掺入树脂后,须搁置一段时间,以达成迁徙过程,尔后再进行固化,方能获取较佳的成效。还从理论上推断,硅烷偶联剂分子迁徙到填料表面的理,仅相当于填料表面生成单分
子层的量,%-%。还需指出,在复合资料配方中,当使用与填料表面相容性好、且摩尔质量较低的增添剂,则要特别注意投料次序,即先加入硅烷偶联剂,尔后加入增添
剂,才能获取较佳的结果。
硅烷偶联剂是重要的、应用日渐宽泛的办理剂之一。它最先作为 FPR玻璃纤的办理剂而开发的。后来,
跟着新化合物的研制,渐渐在各个领域获取应用。此刻,硅烷偶联剂基本上合用于全部无机资料和有机资料的表面,下边主要介绍硅偶联剂及其在复合资猜中应用。
硅烷偶联剂
硅烷偶联剂是以下式所表示的一类有机硅化合物,其特色是分子中拥有 2种以上不一样的反响基团。
通式:Y—R—Si—X3
R:烷基或芳基;
X:甲氧基、乙氧基、氯基等;
Y:有机反响基(乙烯基、环氧基、氨基、巯基等)。
X所表示的水解性基团能与有机资料化学联合, 故硅烷偶联剂在无机资料和有机资料的界面起着桥梁作用,
因此被宽泛用于复合资料的改性。当前,国内外硅烷偶联剂品种众多,常用的见表 1所列。
在复合资猜中的作用机理
人们对其作用机理已进行了相当多的研究,提出了各样理论,但到现在无完好一致的认识。

该理论以为,硅烷中 X基团能与无机资料表面的羟基起反响形成化学键, Y基团能与树脂起反响形成
化学键。这两种化学性质差异很大的资料以化学键“偶联”起来,获取优异的联接,这也是这种化合物被称为偶联剂的原由。化学键理论向来比较宽泛被用来解说偶联剂的作用,特别是怎样选择偶联剂有必定的实质意义。

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在复合资料的制造中,液态树脂与被粘物的优异浸润是优等重要的。假如能获取完好全的浸润,那么树脂对高能表面的物理吸的粘接强度将远高于有机树脂内聚强度。用适合的硅烷偶联剂办理玻璃纤维(或其余无机资料)表面,会提升其表面张力,进而促进有机树脂能在无机物表面的浸润与睁开。

无机资料上的硅烷办理剂会以某种方式改变周边有机聚合物的形态,进而改良粘接成效。可变形层理论以为,可产生一个挠性树脂层以和缓界面应力;而拘束层理论以为,硅烷可将聚合物构造“紧束”在相间地区中。

界面上的的偶联剂可能起着多种其余功能,如可能产生一种润滑作用,借以保护无机资料免遭水的应
力腐化。其余,还有酸碱反响理论,可逆水解键理论、可逆水解机理等。

无机填料以及无机加强资料与热固性树脂一同制成复合资料的应用最广,硅烷偶联剂在这方面的应用
也是最早并最为成熟。
表1 常用硅烷偶联剂
牌号
化学名称
KA1003
乙烯基三氯硅烷
KBM-1003
乙烯基三甲氧基硅烷
KBE-1003
乙烯基三乙氧基硅烷
KBM-573
苯基氨丙基三甲氧基硅烷
KBE-9007
γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷
KBM-5103(A-1310)
丙烯酸基丙基三甲氧基硅烷
KBM-903
(KH-550
、A-1110
)
γ-氨丙基三乙氧基硅烷
KBM-603(A-1120)
N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷
KBM-602
γ-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷
KBM-403
(KH-560
、A-187)
γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷
KBM-503
(KH-570
、A-175、)
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷
KBM-803
(KH-580
、A-189)
γ-巯丙基三甲氧基硅烷
KBM-703(A-143)
γ-氯丙基三乙氧基硅烷
X-12-817H
三乙氧基甲基硅烷
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在聚酯层压板中的玻璃纤维上用多种不饱和硅烷偶联剂进行了对照,基中有许多是很有效的偶联剂,此中
性能优胜和详作许多的见表 2所示。关于大部分通用聚酯来说,常采纳含甲基丙烯酸酯的硅烷偶联剂(如
KBM-503)。在典型的含填料聚酯浇铸件中,采纳各样填料和甲基丙烯酸酰氧基官能团硅烷可使其性能获
得不一样程度的改良。

很多硅烷对环氧树脂都相当有效,但可订出一些公则为某特定系统选择最适合的硅烷。偶联剂的反响性起码与环氧树脂所用的特定固化系统的反响性相当。关于含缩水甘油官能团的环氧树脂来说,明显是选
用缩水甘油氧丙基硅烷(如:KBM-403)为宜,关于脂肪族环氧化合物或用酸酐固化的环氧树脂,建议用脂肪族硅烷。
在实质应用中,硅烷偶联剂的应用机理并不是老是很清楚,但可联合经验来选择,怎样用伯胺基团的硅烷(如KBM-903)可使室温固化的环氧树脂获取最正确性能,但不行用于酸酐固化的环氧树脂获取最正确性能;含氯丙基官能团的硅烷(如KBM-703)对高温固化的环氧树脂是一种很靠谱的偶联剂;含甲基丙烯酸酯的硅烷(如KBM-503)是双氰胺固化的环氧树脂的有效偶联剂。

硅烷偶联剂可用来改良几乎全部的含有酚醛树脂的复合资料。氨基硅烷可与酚醛树脂粘结料一同用于玻璃纤维绝缘资料;与间苯二酚—甲醛—胶乳浸渍液中间苯二酚—甲醛树脂或酚醛树脂一同用于玻璃纤维轮胎帘线上,与呋喃树脂与酚醛树脂一同用作金属锻造用砂芯的粘结料;氨基硅烷与酚醛树脂并用,可用于油井中砂层的固定,此中KBM-903、KBM-603成效理想。

表1中KBE-1003、KBM-503可作为以邻苯二甲酸二烯丙脂、丙烯酸类单体以及可交联的聚烯烃为基础的其余不饱和树脂的偶联剂。KBM-403、KBM-903、适合用作三聚氰酰胺树脂、呋喃树脂及聚酰亚胺树脂的偶联剂

用硅烷办理颗粒状无机填料可明显改良含填料热塑性树脂的流变性能,并在诸如混炼挤出或注模等高
剪切力的作业中,保护填料免受机械损害。

供压出法制电缆包层用的含填料聚乙烯可用硅烷改性,以提升复合资料在湿润状态下的电性能。填补
高岭土、硅酸钙和石英的聚乙烯复合资料,在掺加了 KBM-503、KBM-403 后其性能均有明显的提升。

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合用于环氧树脂的有机官能团硅烷,在填补无机资料的尼龙中也能产生优异成效。氨基硅烷可用于为
数众多的热塑性塑猜中,如 ABS、缩醛树脂、尼龙、聚碳酸酯、聚砜、聚苯乙烯、聚酯、聚氯乙烯、苯乙
烯—丙烯腈共聚物等。

在橡胶中使用硅烷来办理炭黑、二氧化硅及其余无机填料已有历史。子午线轮胎、胶辊、高级鞋底等橡胶制品中已大批使用硅烷偶联剂,含水硫硅烷已成为这些橡胶配方中不行缺乏的办理剂。研究表示,在
各样橡果胶中加入硅烷后, 跟着粘接强度的提升, 其余性能也相应在地发生变化, 其变化性况因胶种而异。
硅烷偶联剂的使用方法
使用硅烷偶联剂有两种基本的门路。硅烷能够用于无机资料与树脂混淆前的无机资料的表面办理,或
者硅烷直接加入有机树脂中。

在无机资料被加入有机资料以前,有两种通用方法能够用于无机填补资料表面的办理。

经过用硅烷偶联剂稀释液混淆无机资料浆由混淆无机的资料浆,能够获取一个高度均一和精桷的无机
资料的表面办理。

高剪切、高速率的混淆器被用于将硅烷偶联剂将无机资料分别进入无机资料。硅烷往常以纯的或以浓缩液的形式使用。与湿方法对比,干法最常合用于大规模生产中,在一个相对小的时间内办理大批的填补资料而且产生相对微不足道的混淆垃圾。,可是这种方法更难获取均一办理。

与无机资料表面办理方法对比较,向有机资猜中加入硅烷在工业中应用更为宽泛因为其优异的加工效
率,固然可能更为困难。有两种通用的方法。

这种方法波及将硅烷偶联剂与由无机资料和有机资料一同混淆的合成物配方进行简单的搅拌。

在这个方法中硅烷偶联剂第一加入少量有机树脂资料形成所谓的母料。往常以小球的形式或大颗粒的
形式,当生产合成资料时,在小团或的表格大小粒,当生产合成的资料时,母料能够和有机资料小球一同很简单地增添。
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我们知道硅烷偶联剂在使用时,硅烷偶联剂溶液需要进行稀释,这些溶液制备方法以下:
硅烷往常用水稀释成约 ~2%的浓度,假如使用硅烷是不溶于水的, ~% 的乙酸水溶液
或乙醇水溶液(乙酸、乙醇、水一同)联合使用,乙酸用于控制水解速率, PH值的调整极大影响硅烷醇的
稳固性。
1)~2%的水溶液。假如硅烷溶解性更好,介绍使用更低浓度的乙酸溶液。关于氨基硅烷,无需增添乙酸。
(2)将硅烷偶联剂滴入乙酸水溶液并混淆至最后浓度为 ~%。迟缓滴加硅烷,快速搅拌水溶液,
这样能够防备生成凝胶。
3)加入硅烷此后,需要持续振动30~60分钟直到溶液变为完好透明,表示硅烷已经完好水解。
4)假如需要,随后进行过滤。假如出现固体杂质,介绍进行过滤。假如硅烷溶液连续不停地使用,。
5)每种硅烷联剂的稳固性如表3所示烷基甲氧基硅烷官能团和水反响生成一个不稳固的硅烷醇基官能团,这种硅烷醇官能团快速缩合形成硅氧烷构造。在有水存在的条件下,硅烷醇往常是不稳固的,但它在弱酸溶液中更为稳固。氨基硅烷是一个例外,因为氨基官能团有助于硅烷在水溶液变得更为稳固。表
3给出了几种产品水溶液的信息和它们最稳固的 PH值。
表3硅烷偶联剂溶溶液的稳固性
产品溶解性(水溶液
PH值)
稳固性(储存天数)
KBM-1003()
10days
KBE-1003()
10days
KBM-303()
30days
KBM-303()
30days
KBM-403()
10days
KBE-403()
10days
KBM-502()
1day
KBM-503()
1day
KBM-602()
30days
KBM-602()
30days
KBM-602()
30days
KBM-602()
30days
KBM-602()
30days
KBM-573()
1day
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KBM-703()
10days
KBM-803()
1day
KBM-5103()
3days
完好溶解溶于 ~%浓度的乙酸水溶液中 (pH3-5)
在复合资猜中使用硅烷偶联剂,要充足考虑有机聚合物及无机资料的特征,适择适合的硅烷,并依据其生产工艺特色选择正确的使用方法,以获得经济合用的满意成效。
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