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一、实验目的
;
pKa的原理及方法。
二、实验原理
电位滴定法对浑浊、有色溶液的滴定有其独到的优胜性,还可用来测定某些物质的电离均衡常数。
磷酸为多元酸,其pKa
可用电位滴定法求得。当用NaOH标准液滴定至节余
34
的浓度与生成
24
HPO
HPO-
的浓度相等,即半中和点时,溶液中氢离子浓度就是电离均衡常数 Ka1。
H3PO4+H2O=H3O++H2PO4-
Ka1
[H3O][H2PO4]
[H3PO4
]
当H34
的一级电离开释出的H
+被滴定一半时,[H3424-
3+
a1
PO
PO]=[HPO
],则K=[HO],pK=pH。
同理:
-
2-
+
H2PO4=HPO4
+H3O
[H3O
][HPO4
2]
Ka2
]
[H2PO4
当二级电离出的H+被中和一半时,[H2PO4
-]=[HPO4
2-],则K=[H3O+],pKa2=pH。
绘制pH-V滴定曲线,确立化学计量点,化学计量点一半的体积
(半中
和点的体积)对应的pH值,即为H34
PO的pKa。
三、仪器与试剂
pHS-3C型精细pH计,电磁搅拌器,25mL滴定管,移液管,100mL烧杯;·L-1磷酸液,·L-1NaOH标准溶液,pH=、、标准缓冲溶液。
四、实验步骤
连结好滴定装置如图 17-1所示。
=标准缓冲溶液校准 pH计。

图17-1滴定装置连结表示图

·L-1磷酸样品溶液10mL,置100mL烧杯中,加蒸馏水10mL,插入甘***电极与玻璃电极
(或
复合玻璃电极)。用
mol·L-1NaOH标准液滴定,当NaOH标准液体积未达到以前,每加标准液记录一次
pH
值,在靠近化学计量点 (加入NaOH液时惹起溶液的 pH值变化渐渐增大 )时,每次加入体积应渐渐减小,在
化学计量点前后每加入一滴 (如,记录一次 pH值,尽量使滴加的 NaOH标准液体积相等,持续滴定直至过
了第二个化学计量点时为止。当被滴定液 pH值达到7时,用pH=的标准缓冲溶液再校准一次酸度计。数
据记录格式见表。
H3PO4电位滴定数据办理表
滴定剂体
pH
计读
?p
?
?pH/
平均
积V(mL)
数(pH)
H
V
?V
体积

(1)按pH-V,?pH/?V-V法作图及按?2pH/?V2-V法作图,确立计量点,并计算
H3PO4的正确浓度。
(2)由pH-V曲线找出第一个化学计量点的半中和点的
pH值,以及第一个化学计量点到第二个化学
计量点间的半中和点的
pH值,确立出H34
al
a2
al
a2
。
PO
的pK
和pK
。计算H3PO4的K
和K
五、注意事项
、滴定过程中搅拌溶液时,要防备碰破玻璃电极。
,要充足搅拌溶液,停止时再测定 pH值,以获得稳固的读数。
,每次加入体积以相等为好,这样在数据办理时较为方便。
,防备溶液过分稀释突跃不显然。
,速度要快,测完后要将电极置于水中还原。
六、思虑题
,第一化学计量点和第二化学计量点所耗费的 NaOH体积理应相等,为何实质
上其实不相等
Kb
Ka3能够从滴定曲线上求得吗