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ChemicalEngineeringDesignCommunicationsTechnologyandEquipment2021年7月
康眠颗粒三种制粒工艺的比较
钱俊,刘佳妮,彭晓莉,张璐瑶,赵琰玲
(江苏食品药品职业技术学院,江苏淮安223003)
摘要:比较康眠颗粒的三种制粒工艺,评价不同制粒工艺对康眠颗粒的性质及有效成分含量的影响。以颗粒流动性、粒
径分布、堆密度、吸湿性、溶化性和有效成分含量为指标,评价湿法制粒、干法制粒、一步制粒三种制粒工艺的优劣。一步制
粒工艺简单,制得颗粒的流动性、溶化性和有效成分含量均优于湿法制粒和干法制粒,仅吸湿性稍差。综合各指标评价,选择
一步制粒作为康眠颗粒的成型工艺方法。
关键词:流化床一步制粒;干法制粒;斯皮诺素
中图分类号::B文章编号:1003-6490(2021)07-0057-02
ComparisonofThreeGranulationTechnologyofKangmianGranules
QianJun,LiuJia-ni,PengXiao-li,ZhangLu-yao,ZhaoYan-ling
Abstract:
obtainedbywetgranulation,drygranulationandfluid-bedmarumerizationwereevaluatedinfluidity,grainsizedistribution,bulk
density,hydroscopicity,-bedmarumerizationwaseasy
toprocessandtheparticlesmadebyfluid-bedmarumerizationwerebetterthanthewetgranulationanddrygranulationinfluidity,
-bedmarumerizationisthebestoneinthethreegranulationtechnologies.
Keywords:fluid-bedmarumerization;drygranulation;spinosin
康眠颗粒由酸枣仁、茯苓、远志等药材组成,
睡眠的保健功能。本工作对其制粒工艺进行比较研究。分别取斯皮诺素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL
采用湿法制粒、流化床一步制粒和干法制粒工艺,以粒径分布、含50μg的溶液,即得。
流动性、堆密度、吸湿性、
察三种制粒工艺[1-2]。取本品,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,
1仪器与试药加入70%乙醇20mL,加热回流2h,放冷,摇匀,滤过,滤
Waters2695-2487;JY20002电子天平(上海舜宇恒平科学渣用70%乙醇少量洗涤,合并洗液,回收液溶剂挥发至近干,
仪器有限公司);乙醇(分析纯,批号181128965k,南京化学试残渣加甲醇适量使溶解,转移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,
剂公司);甲醇(分析纯,批号170920205F,南京化学试剂公摇匀,滤过,取续滤液,即得。
司);乙腈(色谱纯,批号016902,MREDA);
品(111869-201203,中国食品药品检定研究院);糊精(药用级,参考《中国药典》2020版一部酸枣仁药材项下含量测定
曲阜市天利药用辅料有限公司);药材饮片购于亳州药材市场。方法,选择335nm为斯皮诺素的检测波长,选用乙腈-水为
2制粒工艺流动相,考察柱温、流速、不同品牌色谱柱以及梯度洗脱程
处方经中试规模提取、精制、浓缩后得到浸膏,。
(65℃)。取部分浸膏,70℃减压干燥,粉碎,得干膏粉,备用。综合以上考察,确定斯皮诺素含量测定的色谱条件为:
-水为流动相,采用表1梯度洗脱程序;检测波长
取2份干膏粉与1份糊精混合均匀,加85%乙醇制软材,为335nm;柱温25℃;流速1mL/min,色谱柱KromasilC18
过12目筛,于70℃干燥,整粒,即得。(×250mm,5μm),进样量5μL。洗脱程序见表1。
取2份干膏粉与1份糊精混合均匀,%,时间(min)流动相A(%)流动相B(%)
,转速400r/min,干法制粒,即得。0~1012→1988→81
~1619→2081→80
取浸膏,按照浸膏的干膏率折算,干膏与糊精比例为1∶1,16~2220→10080→0
以糊精为载体,喷入浸膏作为黏合剂,蠕动泵喷雾速度为22~301000
50r/min,风速25m/min,进风温度85~90℃,
60~65℃。待浸膏全部喷入后,%,取斯皮诺素对照品适量,/
制成颗粒。mL的标准储备液,、、、1、
、,加入甲醇定容至刻度,即得系
参照《中国药典》2020版中酸枣仁药材检查项下方法以列浓度的标准溶液。按照上述方法测定,以对照品浓度(μg/
[3]
及文献报道进行斯皮诺素含量测定方法考察。mL)为横坐标,以峰面积平均值为纵坐标,绘制标准曲线。
结果显示,线性方程为y=12323x-7573(R2=1),斯皮诺素在
收稿日期:2021-04-16
~。
基金项目:江苏省高校大学生创新创业训练计划项目(20200604)
作者简介:钱俊(1981—),男,贵州都匀人,副主任中药师,主要4颗粒粉体学特征比较
从事中药学的教学与科研工作。
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万方数据
第47卷第7期工艺与设备化工设计通讯
2021年7月TechnologyandEquipmentChemicalEngineeringDesignCommunications
用孔径为20目、40目、60目的筛筛析颗粒的分布。将6三种制粒工艺的含量比较
100g颗粒放置在最上层,震荡5min,分别取20目以下,20~40目,取三种制粒工艺所得颗粒适量,按照斯皮诺素检测方法
40~60目及60目以上颗粒称重,计算不同大小颗粒的百分比,制备供试品溶液,检测不同工艺颗粒的斯皮诺素含量,比较
重复3次,取平均值,结果见表2。不同制粒工艺对颗粒中斯皮诺素含量的影响,结果见表4。
表2不同工艺所得颗粒粒径分布的比较表4三种颗粒剂中斯皮诺素含量
颗粒粒径分布/%制剂工艺一步制粒湿法制粒干法制粒
制粒工艺
<20目20~40目40~60目>
(mg/g)
(mg/g)
,一步制粒和干法制粒中斯皮诺素含量较高,
通过测定休止角来考察颗粒剂的流动性。休止角的测定湿法制粒中斯皮诺素含量较低。
采用固定漏斗法,将3只漏斗串联并固定于水平放置的坐标纸7结语
3cm的高度处,将颗粒剂分别沿漏斗壁倒入最上面的漏斗,直在颗粒剂的生产过程中,制粒是一个非常重要的工序,制
到最下面漏斗形成的药粉圆锥体尖端接触到漏斗口为止,由粒工艺选择对颗粒的质量有很大影响。一步制粒机制粒,其
坐标纸测出圆锥底部的直径计算出休止角,分别取3次平均值。颗粒是以雾化后的黏合剂为核心,在沸腾过程,将药粉逐层
结果见表3。地黏合而成,而湿法制粒及干法制粒是浸膏粉与辅料混合均
表3三种制粒方式所制颗粒的休止角及堆密度匀后,在黏合剂或机械压力的强制作用下形成颗粒。
制粒工艺休止角/(º)堆密度/(g/mL)本实验比较了湿法制粒、干法制粒、一步制粒三种制粒
、流动性、堆密度、吸湿性、
。结果显示,一步制粒颗粒的粒径分
,流动性好,堆密度小,颗粒疏松,溶化性好,有效
,但颗粒表面积较大,容易吸湿。干法制粒颗粒的
堆密度测定采用量筒法。取30g颗粒,让其缓缓通过玻璃堆密度大,颗粒表面积小,吸湿较慢,由于不需要干燥过程,
漏斗倒入100mL量筒内,测出颗粒容积,由质量及容积求得有效成分含量较湿法制粒颗粒高,但流动性不好,溶化较慢,
堆密度。重复测定3次,取平均值(见表3)。颗粒粒径分布不均匀。湿法制粒颗粒的粒径分布、流动性、溶
,但比一步制粒稍差,吸湿性和堆
取颗粒置于45℃烘箱中烘6h,确保含水量接近。将底部密度也介于两者之间,但湿法制粒操作步骤较多,而且生产
盛有过饱和氯化钠溶液的干燥器在25℃放置48h,使其内部相过程中制备浸膏粉和制粒时均需要干燥,干燥时间较长,有
对湿度恒定在75%。将颗粒放入已干燥至恒重的称量瓶底部,效成分含量较另外两种制粒方法低。
厚约2mm,精密称量后置于上述干燥器中,考察3种颗粒60h在实际生产中,可以根据具体品种的情况,选择最适合
内不同时间段的吸湿率,见图1。的制粒方法。在本品中,一步制粒显示出了较多的优势,其
50混合、制粒、干燥等工序可在一台设备内同时完成,制备时
40间短、工作强度较低,只需配备少量人员,且制得颗粒表面
一步制粒
30
湿法制粒及内部疏松多孔,堆密度小,溶出速度快,流动性较好,颗
20
吸湿率%干法制粒
10粒粒度均匀,收率高,仅吸湿性较差,可从包装上加强防潮
0贮存。以上研究初步表明,一步制粒适合于本品的工业化生产。
03691224364860
t/h参考文献
图不同工艺颗粒的吸湿曲线
1[1]王云蔚,陆振宇,宋远征,
5颗粒溶化性比较[J].科学技术创新,2018(35):1-4.
取颗粒剂10g,加热水200mL,搅拌,观察溶化时间,应[2]曹惠,廖凤美,吴海军,
能混悬均匀。经溶化性实验可知,湿法制粒所得颗粒的溶化粒成型工艺优选[J].湖南师范大学学报(医学版),2020,17(5):
时间为50s,干法制粒所得颗粒的溶化时间为70s,一步制粒98-100.
所得颗粒的溶化时间为30s。
(上接第56页)(5)出水提升泵A/B停止。
:本文中所述(预设值)均可在触摸屏“参数设置”
出水池提升泵A/B独立于两级除氟系统,自动根据出水页面进行输入调整。
池液位计进行联锁启停。其控制逻辑为:6结语
(1)系统无故障,设备在自动状态(备用设备除外)。系统以PLC为核心,利用PLC强大的过程监测和控制功
(2)出水池上上限(预设值)到达。能,实现了玻璃减薄废水处理过程中pH、液位、流量等参数
(3)出水提升泵A启动;当泵A出水量过低时,系统报的在线监测,以及泵、搅拌、电磁阀启闭的自控控制。系统
警并自动切换至泵B。投入运行以来,运行可靠稳定,满足原设计的工艺控制顺序,
(4)出水池下下限(预设值)到达。实现了工艺控制的全自动化运行,极大减少了现场操作人工。
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