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实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
一实验目的
1、认识硬度的常用表示方法;
2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法
3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理
1、总硬度、钙硬度、镁硬度的观点及表示方法;
水的硬度主假如指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度往常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L.
钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L.
镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L
2总硬度的测定条件与原理
测定条件:以NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定水样。
原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液体现酒红色,跟着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,开释出指示剂,
使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3钙硬度的测定条件与原理;
测定条件:用NaOH溶液调理待测水样的pH为13,并加入钙指示剂,而后用EDTA滴定。
原理:调理溶液呈强碱性以遮蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物积淀,而后加入指示剂用EDTA滴定此中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,进而求出钙硬度。
4、有关的计算公式
总硬度=(CV1)EDTAMCaCO3/=(CV2)EDTAMCa/=C(V1-V2)MMg/
三实验步骤
实验步骤
思虑题
总硬度的测定
1、
水硬度的测定包含哪些内容?如何
用100mL吸管移取三份水
测定?
样,分别加5mLNH3-NH4Cl缓冲
2、
溶液,2~3滴铬黑T指示剂,用
我国如何表示水的总硬度,如何换
EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红
算成德国硬度?
色变为纯蓝色即为终点。
3、
用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液
有二种方法,水硬度的测定实验中所用EDTA应
用哪一种方法标定?
4、
如何移取100mL水样?
5、
为何测定钙、镁总量时,要控制
pH=10?表达它的测定条件。
6、
测定总硬度时,溶液中发生了哪些
反响,它们如何竞争
7、假如待测液中只含有Ca2+,可否用铬黑T
为指示剂进行测定?
钙硬度测定
8、测定钙硬度时,为何加2mL6mol·L-1NaOH
用100mL吸管移取三份水
溶液使溶液的pH=12~13?表达它的测定条件。
-1
样,分别加2mL6mol·LNaOH
9、为何钙指示剂能在pH=12~13的条件下指
溶液,5~6滴钙指示剂,用EDTA
标准溶液滴定,溶液由酒红色变
示终点?
为纯蓝色即为终点。
10、如何减少测定钙硬度时的返红现象?
11、如何做空白实验,为何要做空白实验,
实验中为何不做?
12、如何表示实验结果?
13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+,可否用
铬黑T为指示剂进行测定,如能够,实验应当
如何做?
四实验数据记录与办理
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
总硬度的测定
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
序号
1
2
3
自来水体积V水/mL
V初/mL
V终/mL
V总/mL
均匀体积V1/mL
总硬度/mg/L
均匀值/mg/L(舍前)
S
T
均匀值/mg/L(舍后)
钙硬度的测定
序号
1
2
3
自来水体积V水/mL
初/mLV终/mLV总/mL
均匀体积V2/mL
钙硬度/mg/L
均匀钙硬度/mg/L(舍前)
S
T
均匀钙硬度/mg/L(舍后)
镁硬度=C(V1-V2)MMg/
五、思虑题
1、水硬度的测定包含哪些内容?如何测定?
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
1〉水硬度的测定包含总硬度与钙硬度的测定,镁硬度则依据实验结果计算获得;
〈2〉可在一份溶液中进行,也可平行取两份溶液进行;
①.在一份溶液中进行;先在pH=12时滴定Ca2+,再将溶液调至pH=10(先调至pH=3,再调至pH=10,以防备Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完整),
2+
滴定Mg。
②.平行取两份溶液进行:一份试液在pH=10时测定Ca,Mg总量,另一份在pH=12时测定Ca,由二者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。本实验采纳第二种方法。
2、我国如何表示水的总硬度,如何换算成德国硬度?
-3
-1
-3
-1
我国往常以1×10g·LCaCO表示水的总硬度,德国以
10×10
g·LCaO表
3
示水的硬度,所以,如以我国
1×10
-3
-1
g·LCaCO3表示的总硬度换算成德国家时,
o
-3
-1
-1
。德国家DH(10×10
g·LCaO)=总硬度(g·L
3
×10)
-1
3
×
CaCO)×/(
=总硬度(g·LCaCO)
3、如何移取100mL水样?
⑴因为移取的水样体积大,所以移取时盛水样的烧杯为400mL;
⑵汲取水样用水泵、真空泵,而不是洗耳球;
⑶将真空泵上的橡皮管微接(不是所有套住)100mL吸管的管口,使水以适中的速度进入吸管。若所有套住,进水速度快,会带入大批吝啬泡(水呈污浊样),使移取的体积禁止。
⑷注意右手食指的操作,因100mL吸管的上口管径大,溶液下贱快,故调理液面至刻度线时,应微松食指派液面慢慢降落,以控制液面的最低点恰与刻度线相切,同时紧按食指,使液面不再降落,使移取水样的体积正确。
⑸每个实验室公用三支100mL无分度吸管,以及相当套的400mL烧杯及表面皿。
5、为何测定钙、镁总量时,要控制pH=10?表达它的测定条件。
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
⑴因稳固常数CaY2->MgY2-,滴定
剂铬黑T使用的最适合pH范围为
Ca2+的最低pH=8,滴定
9~,所以测准时
2+
Mg的最低
pH=10。
pH=10,指示
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
⑵测定总量的条件为,在
pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑
T为指示剂。
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
6、测定总硬度时,溶液中发生了哪些反响,它们如何竞争
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
2+
在pH=10的缓冲溶液中,加入铬黑T指示剂后,指示剂先与Mg配位(为何?)
-
2+
2+
-
中的
为MgIn,当滴加EDTA后,EDTA先与游离的
Ca、Mg配位,最后争夺MgIn
2+
:
Mg
MgIn-+H2Y2-=MgY2-
+HIn2-
+H+
溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色。
7、
假如待测液中只含有Ca2+,可否用铬黑T为指示剂进行测定?
若按本实验条件用直接滴定法测定总硬度,则不可以。经计算可知,在pH=10的氨
-1-12+
性溶液中,以铬黑T为指示剂,··LCa溶液,
-12+
终点偏差为-%;·LMg溶液,%。此结
果表示,采纳铬黑T为指示剂时,只管CaY比MgY稳固,但测定钙的终点偏差较大,这是因为铬黑T与Ca2+显色不敏捷所致。
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
若依据置换滴定法进行实验,则能够。只需在溶液中加入少许
MgY,在
pH=10
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
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的条件下,用铬黑T为指示剂就能进行测定
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
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8测定钙硬度时,为何加2mL6mol·L-1NaOH溶液使溶液的pH=12~13?表达它的测定条件。
2+
<1>在pH=12~13的条件,Mg形成Mg(OH)2积淀,不扰乱钙的测定。
<2>钙硬度的测定条件:pH=12~13,以钙指示剂为指示剂。
9为何钙指示剂能在pH=12~13的条件下指示终点?
在溶液中,钙指示剂存在以下均衡:
pKa2==
H2In-HIn2-In3-
酒红色蓝色酒红色
因为MIn为酒红色,要使终点的变色敏锐,从均衡式看
<pH<。为了清除
2+
的条
Mg的扰乱,所以在pH=12~13
件下,滴定钙,终点呈蓝色。
10、如何减少测定钙硬度时的返红现象?
2+
测定钙硬度时,采纳积淀遮蔽法清除Mg对测定的扰乱,因为积淀会吸附被测离
Ca2+和钙指示剂,进而影响测定的正确度和终点的察看(变色不敏锐),所以测准时注意:
⑴在水样中加入NaOH溶液后搁置或略加热(298K),待看到Mg(OH)2积淀后再加指示剂。搁置或略加热使Mg(OH)2积淀形成,并且颗粒稍大,以减少吸附;
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⑵近终点时慢滴多搅,即滴一滴多搅动,待颜色稳固后再滴加。
11、、如何表示实验结果?
-1
⑴总硬度:计算三份水样的总硬度(g·LCaCO3),求均匀值(包含S,T等办理),将总硬度转变为德国家,说明水样能否切合饮用水标准;
⑵钙硬度:取三次测定钙硬度时所得的EDTA标准液体积V2的均匀值;计算钙硬
实验十二水硬度的测定
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实验十二水硬度的测定
-1
度(g·L
2+Ca);
实验十二水硬度的测定
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⑶镁硬度:取三次测定总硬度时所得的EDTA标准液体积V1的均匀值;由
实验十二水硬度的测定
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体积
V1的均匀值和体积
V2的均匀值计算镁硬度(
-1
g·L
2+
Mg)。
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+,可否用铬黑T为指示剂进行测定,如能够,实验应当如何做?
因为Al3+、Fe3+、Cu2+等对指示剂有关闭作用,如用铬黑T为指示剂测定此水样,应加遮蔽剂将它们遮蔽:Al3+、Fe3+用三乙醇***,Cu2+用乙二***或硫化钠遮蔽。
-1
例:取适当体积的水样,加入3mL三乙醇***(200g·L水溶液),5mL
-1
氨性缓冲溶液,1mL20g·LNa2S溶液,2~3滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
实验十二水硬度的测定
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如何选择标定
EDTA
标准液的工作基准试剂?
实验十二水硬度的测定
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选择工作基准试剂的原则是与测定对象尽量一致,所以在水硬度的测定中,标定溶液的工作基准试剂也可采纳CaCO3。
EDTA
实验十二水硬度的测定
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<1>CaCO3基准试剂的干燥
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将CaCO3放烘箱中于
393K
下干燥
2h,稍冷后置于干燥器中冷至室温。
实验十二水硬度的测定
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<2>CaCO3标准溶液配制
~,先用少许水润湿,盖上表面皿,迟缓加1:1HCl10mL,加
热溶解。溶解后将溶液转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
<3>
-1
EDTA·
标准溶液的标定
2+试液,加入10mLpH=10的氨缓冲溶液,2~3滴K-B指示剂
(
萘酚B,配制为1000mL水溶液),用EDTA溶液滴定至溶液由紫
红色变为蓝绿色,即为终点。
-EDTA的缓冲溶液(见下边的议论
2),以铬黑T为指示剂标定。
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
若水样中Mg2+的含量较低时,应如何测定水硬度?
⑴当水样中Mg2+的含量较低时(一般要求相对于Ca2+来说须有5%Mg2+存在),因用铬
黑T指示剂常常得不到敏锐的终点,可在EDTA标准溶液中加入适当Mg2+(标定前加入
Mg2+,对终点没有影响)或许在缓冲溶液中加入必定量的Mg-EDTA盐,利用置换滴定法的
原理来提升终点变色的敏捷性,后者配法以下:
氨性缓冲溶液pH=10;
称取20gNH4Cl,加100mL浓氨水,加Mg2+EDTA盐所有溶液,用水稀释至1L;
Mg-EDTA盐溶液的配制,·6H2O于100mL烧杯中,加入少许水溶解后
转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,,加5mLpH=10
的氨缓冲溶液,4~5滴铬黑T指示剂,·L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为蓝
色,即为终点。取此同量的EDTA溶液加入容量瓶节余的镁溶液中,即成Mg2+-EDTA盐,
将此溶液所有倾入上述缓冲溶液中。
⑵采纳K-B混淆指示剂,终点颜色由紫红色变为蓝绿色。
汲取水样的体积禁止。
原由
<1>操作不正确或不娴熟;
<2>思虑题4答案中3、4未做好。
解决方法
多练****吸管的操作。
终点过。
原由
<1>焦躁;
<2>不认识配位反响的特色:反响速度比酸碱反响慢。
解决方法
近终点,滴一滴多摇动。
加错指示剂。
原由
实验十二水硬度的测定
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解决方法
实验十二水硬度的测定
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先看标签再取指示剂,若不认真看标签,就会将颜色邻近的两种指示剂(铬黑T、钙指示剂)取错。
在配位滴定中,采纳不一样的滴定方式,不单能够扩大配位滴定的应用范围,并且能够提升配位滴定的选择性。
<1>直接滴定法
直接滴定法是配位滴定中的基本方法。这种方法是将试样办理成溶液后,调理至所需要的
酸度,加入必需的其余试剂和指示剂,直接用EDTA滴定。采纳直接滴定法时,一定切合以下条件。
被测离子的浓度
cM及其EDTA配合物的条件稳固常数
K'MY应知足lg(cMK'MY)≥6的
要求,起码应在
5以上。
配位速度应当很快。
应有变色敏锐的指示剂,且没有关闭现象。
在采纳的滴定条件下,被测离子不发生水解和积淀反响。
金属离子的水解积淀反响是简单防备的。比如,在
pH=l0时滴定Pb2+,可先在酸性试液
实验十二水硬度的测定
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中加入酒石酸盐,将
Pb2+配位,再调理溶液的
pH
为
l0
左右,而后进行滴定。这样就防备了
实验十二水硬度的测定
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Pb2+的水解。在这里,酒石酸盐是协助配位剂。
<2>返滴定法
实验十二水硬度的测定
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返滴定法是在试液中先加入已知量过度的EDTA标准溶液,用另一种金属盐类的标准溶
液滴定过度的EDTA,依据两种标准溶液的浓度和用量,即可求得被测物质的含量。
返滴定剂所生成的配合物应有足够的稳固性,但不宜超出被测离子配合物的稳固性太多,不然在滴定过程中,返滴定剂会置换出被测离子,惹起偏差,并且终点不敏锐。
返滴定法主要用于以下状况:
采纳直接滴定法时,缺少切合要求的指示剂,或许被测离子对指示剂有关闭作用。
被测离子与EDTA的配位速度很慢。
被测离子发生水解等副反响,影响测定。
比如Al3+的滴定,因为存在以下问题,故不宜采纳直接滴定法。
Al
3+
对二甲酚橙等指示剂有关闭作用。
Al
3+
与EDTA配位迟缓,需要加过度
EDTA并加热煮沸,配位反响才比较完整。
在酸度不高时,Al3+水解生成一系列多核氢氧基配合物,如
[Al2(H2O)6(OH)3]3+,
[Al3(H2O)6(OH)6]3+等,即使将酸度提升至
EDTA滴定Al3+的最高酸度(pH=),仍
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不可以防止多核配合物的形成。铝的多核配合物与
EDTA
反响迟缓,配位比不恒定,
实验十二水硬度的测定
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故对滴定不利。
实验十二水硬度的测定
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为了防止发生上述问题,可采纳返滴定法。为此,可先加入必定量过度的EDTA标准溶液,
在pH=,煮沸溶液。因为此时酸度较大(pH<),故不致于形成多核氢氧基配合物;又
因EDTA过度许多,故能使Al3+与EDTA配位完整。配位完整后,调理溶液pH至5~6(此
时AlY稳固,也不会从头水分析出多核配合物),加入二甲酚橙,即可顺利地用Zn2+标准溶
液进行返滴定。
实验十二水硬度的测定
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<3>置换滴定法
实验十二水硬度的测定
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利用置换反响,置换出等物质的量的另一金属离子,或置换出置换滴定法。置换滴定法的方式灵巧多样。
EDTA,而后滴定,这就是
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被测离子M与EDTA
反响不完整或所形成的配合物不稳固,
可让
M置换出另一配合物
(如
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NL)中等物质的量的
N,用
EDTA
滴定
N,即可求得
M的含量。
实验十二水硬度的测定
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M+NL=ML+N
比如,Ag+与EDTA的配合物不稳固,不可以用EDTA直接滴定,但将Ag+加入到Ni(CN)42-
溶液中,则:
2Ag++Ni(CN)4
2-=2Ag(CN)2
-+Ni2+
在pH=10的氨性溶液中,以紫脲酸铵作指示剂,用
EDTA滴定置换出来的
Ni2+,即可求
得Ag+的含量。
实验十二水硬度的测定
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EDTA
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将被测离子
放出EDTA
M
:
与扰乱离子所有用
EDTA
配位,加当选择性高的配位剂
L以争夺
M,并释
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MY+L
=
ML+Y
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反响后,放出与M等物质的量的EDTA,用金属盐类标准溶液滴定开释出来的
可测得M的含量。
比如,测定锡合金中的Sn时,可于试液中加入过度的EDTA,将可能存在的
EDTA,即Pb2+,Zn2+,
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Cd2+,Bi3+等与
Sn(IV)一同配位。用
Zn2+标准溶液滴定,配位过度的
EDTA。加入
NH4F,
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选择性地将
SnY
中的
EDTA
开释出来,再用
Zn2+标准溶液滴定开释出来的
EDTA,即可求
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Sn(IV)的含量。
置换滴定法是提升配位滴定选择性的门路之一。
别的,利用置换滴定法的原理,能够改良指示剂指示滴定终点的敏锐性。比如,铬黑T
与Mg2+显色很敏捷,但与Ca2+显色的敏捷度较差,为此,在
pH=l0的溶液顶用EDTA滴定
Ca2+时,常于溶液中先加入少许
MgY,此时发生以下置换反响
:
MgY+Ca2+=CaY+Mg2+
置换出来的Mg2+与铬黑T显很深的红色。滴准时,EDTA
先与Ca2+配位,当达到滴定终
点时,EDTA争夺Mg-铬黑T配合物中的Mg2+,形成MgY,游离出指示剂,显蓝色,颜色
变化很显然。在这里,滴定前加入的MgY和最后生成的MgY的物质的量是相等的,故加入的MgY不影响滴定结果。
用CuY-PAN作指示剂时,也是利用置换滴定法的原理。
<4>间接滴定法
有些金属离子和非金属离子不与
EDTA配位或生成的配位物不稳固,这时能够采纳间接
滴定法。比如钠的测定,将
Na+积淀为醋酸铀酰锌钠NaAc·Zn(Ac)2·3UO2(Ac)2·9H2O,分出
积淀,洗净并将它溶解,而后用
EDTA滴定Zn2+,进而求得试样中Na+的含量。
间接滴定法手续较繁,引人偏差的时机也许多,故不是一种理想的方法。
水的硬度以及表示方法
水的硬度主假如指水中含可溶性的钙盐和镁盐。含这两种盐量多的为硬水,含量少的为软水。可测定钙盐和镁盐的合量,或分别测定钙、镁的含量,前者称总硬度的测定,后者是钙、镁硬度的测定。
硬度的表示单位
①德国硬度
1
o
)相当于氧化钙含量为
-1
德国硬度(1DH
10mg·L,或是氧化钙浓度为
-1
所惹起的硬度。
·L
②英国硬度
1
英国硬度(1oclark)相当于碳酸钙含量为
·L-1,或是碳酸钙浓度为
-1
所惹起的硬度。
·L
③法国硬度
1
法国硬度(1odegreef)相当于碳酸钙含量为
10mg·L-1,或是碳酸钙浓度为
·L-1所惹起的硬度。
④美国硬度
1
美国硬度(1ppm)相当于碳酸钙含量为
1mg·L-1,或是碳酸钙浓度为
·L-1所惹起的硬度。
实验十二水硬度的测定
实验十二水硬度的测定
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