文档介绍：第四节分析方法的验证
:证明采用的方法适合于相应检测要求
:鉴别试验、杂质检查、有效成分的含量测定以及制剂中其它成分的测定,药品溶出度、释放度。
一、分析方法验证的内容
(一)准确度
用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度
表示方法:用回收率(%)表示
取样量
取样量
原料药
可用已知纯度的对照品或供试品进行测定
用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。
制剂:考察其他组分和辅料对回收率的影响
①用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。
②可向制剂中加入已知量的被测物进行测定(加样回收率)
③用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。
杂质定量测定的准确度
向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。
本法测定结果与另一成熟的方法进行比较

在规定范围内,至少用9个测定结果进行评价。
3个不同浓度,每个浓度各分别制备3份供试品溶液
3×3,至少9个测定结果
(二)精密度
同一样品多次测量值之间相互接近的程度
表示方法:偏差、标准偏差(SD)或相对标准偏差(RSD)
重复性
在相同条件下,由同一个分析人员测定所得结果的精密度
中间精密度
在同一个实验室,不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度
重现性
在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度
(三)专属性
有其他成分(杂质、降解物、辅料等)可能存在情况下采用的方法能正确测定出被测物的特性
鉴别、杂质检查、含量测定方法,均应考察其专属性