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标准号:SXYPBZ(PFKL)-2021041
肉苁蓉(肉苁蓉)配方颗粒
Roucongrong(Roucongrong)Peifangkeli
【来源】
鳞叶的肉质茎并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。
【制法】取肉苁蓉(肉苁蓉)饮片1500g,加水煎煮,滤过,滤液浓缩成
清膏(%~%),加辅料适量,干燥(或干燥、粉碎),
再加辅料适量,混匀,制粒,制成1000g,即得。
【性状】本品为浅灰色至棕褐色的颗粒;气微,味微甜、微苦。
【鉴别】取本品2g,研细,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液
浓缩至近干,残渣加甲醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取肉苁蓉(肉苁蓉)
对照药材1g,加水50ml,加热回流45分钟,滤过,滤液蒸干,残渣自“加甲醇
20ml”起,同法制成对照药材溶液。另取松果菊苷对照品,加甲醇制成每1ml含
1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)
试验,吸取供试品溶液3µl,对照药材溶液和对照品溶液各2µl,分别点于同一
聚酰胺薄膜上,以甲醇-醋酸-水(2∶1∶7)为展开剂,展开,取出,晾干,置
紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相
应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为
250mm,,粒径为5µm);以乙腈为流动相A,%醋酸溶液
为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温25℃;;
检测波长为330nm。理论板数按毛蕊花糖苷色谱峰计算应不低于2000。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~→→91
15~179→1291→88
17~2512→1388→87
25~4013→1587→85
40~601585
60~7015→2085→80
70~852080
85~9520→3080→70
95~10030→9070→10
100~→→
~
参照物溶液的制备取肉苁蓉(肉苁蓉)对照药材约2g,加水50ml,加热
回流45分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加50%甲醇50ml,超声处理(功
率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材
参照物溶液。另取松果菊苷、毛蕊花糖苷对照品适量,加50%甲醇溶液制成每
、,作为对照品参照物溶液。
供试品溶液的制备取本品适量,研细,,加50%甲醇50ml,超声
处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,
测定,即得。
供试品色谱中应呈现9个特征峰,应与对照药材参照物色谱中9个特征峰的
保留时间相对应,其中峰3、峰5应与相应对照品参照物峰的保留时间相对应;
与毛蕊花糖苷参照物峰相对应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时
间,其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内,(峰1)、
(峰2)、(峰4)、(峰6)、(峰7)、(峰8)、(峰
9)。计算峰4、峰8与S峰的相对峰面积,其相对峰面积应在规定的范围内,
规定的范围为:(峰4)、(峰8)。
对照特征图谱
峰3:松果菊苷;峰5(S):毛蕊花糖苷
色谱柱:AgilentZORBAXEclipsePlusC18
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则
0104)。
肉苁蓉(管花肉苁蓉)取本品适量,研细,,照〔特征图谱〕
项下供试品制备的方法制成样品溶液。照〔特征图谱〕项下色谱条件与系统适用
性试验,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图。供试品特征图谱中,若样品为肉
苁蓉(肉苁蓉)配方颗粒,供试品特征图谱应有肉苁蓉(肉苁蓉)饮片标准汤剂
特征图谱对应的9个特征峰,峰4和峰8与参照峰毛蕊花糖苷的相对峰面积不低
(峰4)(峰8)。
【浸出物】取本品适量,研细,取约2g,精密称定,精密加入乙醇100ml,
照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下热浸法测定,不得
%。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为
流动相A,%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测
波长为330nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~
17~→→
20~
40~→→10
45~→→
~
对照品溶液的制备取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,
加50%甲醇制成每1ml含松果菊苷80µg、毛蕊花糖苷20µg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品适量,研细,,精密称定,置具塞锥形
瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,摇匀,称定重量,超声处理(功率300W,
频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,加50%甲醇补足减失的重量,摇匀,
静置,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,
测定,即得。
本品每1g含松果菊苷(C35H46O20)和毛蕊花糖苷(C29H36O15)的总量应为
~。
【规格】
【贮藏】密封。