文档介绍：中华人民共和国国家标准
粮食、油料检验还原糖和非还原糖测定法 GB/T 5513-85
Inspection of grain and oilseeds
Methods for determination of reduced sugar and non-reduced sugar
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本标准适用于商品粮食中还原糖和非还原糖含量的测定。其中铁氰化钾法主要适用于
小麦粉。
1 还原糖测定
铁氰化钾法
仪器和用具
磨口带塞锥形瓶:100ml;
量筒:50ml、25ml;
移液管:5ml;
玻璃漏斗;
试管:直径 ~,高约 18cm;
铝锅:作沸水浴用;
电炉:2000W;
铁丝笼:放置试管用;
试管架;
锥形瓶:100ml;
微量滴定管:5ml 或 10ml(刻度 );
分析天平,感量 。
试剂
95%乙醇;
乙酸缓冲液:3ml 冰 Z 酸、 乙酸钠和比重 的硫酸 ,混合后用水稀释
至 1000ml;
12%钨酸钠溶液:12g 钨酸钠 Na2WO4·2H2O 溶于 100ml 水中;
铁氰化钾溶液: 干燥纯净的铁氰化钾与 碳酸钠溶于 1000ml 水中;
乙酸盐溶液:70g 纯氧化钾和 40g 硫酸锌溶于水中,再加入 200ml 冰乙酸,再用水
稀释至 1000ml,混匀;
10%碘化钾溶液:10g 纯碘化钾溶于 100ml 水中,再加一滴饱和氢氧化钠溶液;
1%淀粉溶液:1g 可溶性淀粉,用少量水润湿调和后,倒入沸水 100ml,继续煮
沸,搅拌直至溶液清晰;
硫代硫酸钠溶液(按 GB 5490-85《粮食、油料和植物油脂检验一般规则》
附录 B 进行配制和标定)。
操作方法
提取样品液:精确称取粉样 于 100ml 磨口锥形瓶中,用 5ml 乙醇浸湿全部
试样,再加入 50ml 乙酸缓冲液,摇匀后再加入 2ml 钨酸钠溶液,在振荡器上混合振摇 5min,
取出过滤,弃去最初几滴滤液,收集滤液于干净锥形瓶中,此滤液即为样品测定液。另取
一锥形瓶不加试样,同上操作,滤液即为空白液。
氧化:精确吸取样品液 5ml 于试管中,再精确加入 5ml 铁氰化钾溶液,混合后立
即将试管(置铁丝笼中,每次可同时作若干样品测定)放入剧烈沸腾的水浴中,并使管中液
面在沸水液面下 3~4cm,加热准 20min 后取出,立即用冷水迅速冷却。
滴定:将试管内容物倾入 100ml 锥形瓶中,用 25ml 乙酸盐溶液洗荡试管一并倾入
锥形瓶中,加 5ml10%碘化钾,混匀后,立即用 硫代硫酸钠滴定至淡黄色,再加 1ml
淀
粉溶液,继续滴定直至溶液蓝色消失,记下用去硫代硫酸钠溶液体积(V1)。
空白试验:吸取空白液 5ml,代替样品液同 和 操作,记下消耗的
硫代硫酸钠溶液体积(V0)。
结果计算
还原糖含量先按公式(1)计算出氧化样品液中“还原糖”所需 铁氰化钾溶液体积
(V3),再根据此体积(ml)查表 1,即可查得试样中含还原糖(以麦芽糖计算)的百分数。按
公式(1)计算:
( V0 - V1 ) × N
V3 = ───────────...................................(1)
式中:V0——滴定空白液消耗铁氰化钾溶液体积,ml;
V1——滴定样品液消耗铁氰化钾溶液体积,ml;
V3——氧化样品液中还原糖所需 铁氰化钾溶液体积,ml;
N——硫代硫酸钠溶液实际当量浓度。
双试验结果允许差不超过 %,求其平均数,即为检验结果。检验结果取小数点后
第二位。
铁氰化钾(ml)与还原糖含量对照可查表 1。
注:还原糖含量以麦芽糖计算。
费林氏液法