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水热合成锆钛酸铅微粉
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中国科学院化工冶金研究所
摘荽本文教连以前驱物、和为珥在高压釜
内东热合成、制备功能巨压电陶瓷微将的过程。虹水热过侵的主要掌晌园素碱度.
温度和时间进行了研究和讨论。在低于如,/
谈耪体。经一衍射和电子显微捷检澍分析,
有
关词承热合成越细毫争柬.
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前言
很多的功能性元器件所用的粉体材料,多以不同的前驱物或原料金属的氧化物、氢氧
化物、碳酸盐或其它相应的化合物进行混台,经~ ℃煅烧后,再行粉碎而获得。这种
工艺适应性较强,易于加工和生产,但由于其仅依靠固相问的反应生成产品,难以达到反应
完全的程度,不易达到匀化又由于它是靠粉碎而得到糟体,粉体不易微细化,无法获得超细
槊焕擎: 北京中国科学院舡冶盒研究所副研究员·
幸本谭噩为·昭高拽术疆臣,部分工怍由天津大学弗菲再学;矗麻·
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粉体,更达不到分子级的水平,且带来杂质的污染,从而带来了元件烧结温度高、能耗大、质量
差的缺点。一种理想的精细陶瓷粉体应该是化学上精确的组分比例、较高的纯度,物理上颗粒
细而无团聚,形状干晶体符台要求。采用液相沉淀与合成则避免了固相反应法的缺点,较好地
达到理想的程度,因此得到广泛的应用“。水热技术是一项年代发展起来的新技术“”,
这不仅由于能在较温和的温度下制得具有反应性强的括性粉体,降低能耗,而且能达到亚米
级甚至超细级的单晶体国内对该技术的研究和应用, 日渐受到重视。研究表明,水热合成
的锆钛酸铅压电陶瓷粉体,是一种符台电性能要求的粉体,它的应用推广将带来新材料的发
展及产品性能的提高。

实验方法
粉末制备过程如图示。骼
本过程分为; 前驱物雌制重备和水热合成两个
步骤。
. 前驱物的镧备慨眦
在室温条件,将化学纯试剂:、
’和‘按..‘目
的组成比例配成水溶液,继而按中和沉淀反应
所需理论量加入溶液,滤去母液且洗涤,
以除去阴离子,所得:、
。
. 水热合成
前驱物用水浆化,制成的料浆,并配以不
同浓度的, 总体积约,置于带有
磁力搅拌器的不锈钢高压釜中, 加盖密封
并加热升温,,恒
温到预定反应时问后,通水冷却降温卸釜。经液周分离并充分洗涤,周体产物在的烘
箱中干燥,所得样品进行物理检测和化学分析。粉末经压制烧结成试样,被银及上电极后
测定其压电性能。
实验结果和讨论
粉末产品用一衍射检测其晶形结构和组成,透视和扫描电镜观测其外貌和粒径大
小。同时,将粉末压制成×.试片并经烧结后测定其有关压电性能。
. 一衍射分析结果
温度的影响。由图可以看出,在不同温度下,粉末有着不同的相组成,在℃时,
主要显示的是和谱图,少部分的