文档介绍：化学工程与装&各年第期
年月
等离子发射光谱法测定废钯催化剂中钯含量
赵礼民,张岩,张玉峰,周英,陈宏
.中国石油大庆石化公司塑料厂;.中国石油大庆化工研究中心,黑龙江大庆
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摘要:本文采用等离子发射光谱法测废钯催化剂中钯含量,针对回收过程中钯的不同形式,采用基
体匹配法消除不同酸的干扰,选择了合适的分析谱线消除铜的光谱干扰,方法简便,准确,回收率大
于%,相对标准偏差小于%。
关键词:等离子;钯;催化剂
乙醛装置所用的铜钯催化剂由于杂质的进入上缓慢加热,煮沸分钟后,取下冷却,移入
造成失活,由于钯价格昂贵,其回收显得极为重要容量瓶中,用无离子水稀释至刻度,待测定。
在回收过程中,需要根据钯的含量设计回收成本, 结果与讨论
预算回收效率。因此,准确测定催化剂中钯的含量, .干扰的消除
是回收技术中必不可少的环节。和铜共存的钯液,固态的纯钯,盐酸介质、硝
回收过程中钯的形态和形式变得多样化,有和酸介质、硫酸介质、碱性介质中的钯液中的钯,在
铜共存的钯液,有固态的纯钯,有盐酸介质、硝酸分析中,主要存在的干扰有物理干扰和光谱干
介质、高氯酸介质、硫酸介质、碱性介质中的钯液。扰。
用分光光度法【,.】测定,由于有大量铜的存在会产..物理干扰
生严重的干扰,需要用萃取,离子交换,离子浮选, 物理干扰是由于溶液物理性质的改变而引起
掩蔽等手段将其分离,手工操作繁琐费时,使用较谱线强度的变化。由于各种无机酸的性质不同,加
多的化学试剂,而且分离不够彻底。原子吸收法入量不同,引起的酸效应不同。表列出了钯
测定需要加入抑制剂消除化学干扰和电离干扰。.在不同酸度是的酸效应。
本文采用等离子发射光谱法,利用王水溶解固从表可见,随着酸浓度的增加,元素谱线强
体样品,合适的分析线消除光谱干扰,基体匹配法度均下降,消除这类干扰最简单的方法为基体匹配
【】消除酸的影响,酸碱中和处理碱液,测定各种形法。
态和形式中钯含量,操作简便,准确,可用于钯回..光谱干扰
收过程中的分析测定。光谱干扰是干扰中最重要的一种,它是由
实验部分于待测元素的谱线跟其它元素的谱线不易分辨开
。仪器和试剂而产生的干扰。光谱干扰可以通过在谱线峰两侧扣
美国公司/全谱直读等离子体发射背景,选择合适的分析波长见表来避免,当
光谱仪,其工作条件见表。无法避免时,则用干扰系数法来进行校正。
氯化钯为光谱纯:高纯盐酸,硝酸:二次无离钯催化剂中主要成分是钯和铜,实验中发现
子水。/
标准溶液:,稀酸溶大,,因此
解,配置浓度为’标准溶液。,不必使用干扰系数
.样品处理法。
准确称取经研细的催化剂样品.,
烧杯中,加入,,放在电炉分别以含%,%,%,
赵礼民:等离子发射光谱法测定废钯催化剂中钯含量
表不同无机酸的酸效应
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