分析化学习题(第6章重量分析法法).pdf

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习题1
(左边为测定物,右边为称量物)
1)FeOFe2O3
2)KCl(->K2PtCl6->Pt)Pt
3)Al2O3Al(C9H6ON)3
4)P2O5(NH4)3PO4·12MoO3
(参考答案)
答:
,用硫酸钡重量法测定其中的含硫量,,计算试样中
含SO3的百分数。(参考答案)
答:
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的纯度,,为了使灼烧后的Fe2O3
的称量误差不大于千分之一,应最小称取样品多少克?(参考答案)
答:
:.
,溶解后从MgNH4PO4形成沉淀,,计算试样中
P以及P2O5的百分含量。(参考答案)
答:
,沉淀中有1%的NH4+被等量(摩尔)的K+取代。沉淀以
形式称重时,产生多大的误差?若沉淀经高温灼烧成Mg2P2O7称量时,产生多大的
误差?(参考答案)
答:
,,(主要有Fe2O3,Al2O3)。将
不纯的SiO2用H2SO4-HF处理,使SiO2转化为SiF4除去,,计算试样中纯SiO2
含量。若不经H2SO4-HF处理,杂质造成的误差有多大?(参考答案)
答:
:.
(空气干燥),,
克,计算分析试样换算成干燥物质时的的百分含量。(参考答案)
答:
,将它还原为I-后,·L-1AgNO3溶液滴定,,求该化合
x
物的分子式。(参考答案)
答:
因此该化合物的分子式为KIO。
3
。
;
423
·7HO;
22742
(NH)PO·12MoO测定Ca(PO)和PO;
434334225
(CHNO)Al测定AlO。(参考答案)
96323
答:
a.
:.
c.
d.
:.
习题2
,溶解后在弱碱性介质中将砷处理为AsO3-,然后沉淀为AgAsO。将沉淀过滤、
434
洗涤,最后将沉淀溶于酸中。·L-1NHSCN溶液滴定其中的Ag+至终点,。计
4
算试样中砷的质量分数。(参考答案)
答:
,在500℃下加热,。
242433
;
33
℃加热该混合物,定量转化为CaO和MgO的质量为多少克?(参考答案)
答:
(g),-x(g)。
33
解得:
故:
:
:.
,在加热状态下通氢气将FeO还原为Fe,此时AlO不改变。
23232323
。计算试样中Fe,Al的质量分数。(参考答案)
答:
冷却后是AlO和Fe混合物。查得A(Fe)=,M(FeO)=,A(Al)=,M(AlO)=
23r23r23
设AlO为y(g),FeO为x(g),则
2323
解方程组得:x=,y=
故:
解法2:设样品中含FeO为mol
23
,溶解后用AgNO溶液处理,
3
g。另称取相同质量的试样1份,·L-1AgNO溶液滴定至终点,。计算试样中NaCl
3
和NaBr的质量分数。(参考答案)
答::.
M(NaCl)=,M(NaBr)=,M(AgCl)=,M(AgBr)=
设NaCl质量为x(g),NaBr质量为y(g),则
解方程组得
故
,溶于水后用AgNO溶液处理,。计算Na
3
的相对原子质量。
()(参考答案)
答:
故M=
(Na)
。首先用NaO熔融,使其中的硫定量转化为NaSO,然后溶解于水,
2224
用BaCl溶液处理,。计算:;
24
·mol-1,求该有机化合物中硫原子个数。(参考答案)
答:
a.

:.
故该有机化合物中硫原子个数为1。
,然后用氯气处理,使其中的AgBr定量转化为AgCl。若混合物中
,用氯气处理后,AgCl共多少克?(参考答案)
答:
查得M(AgCl)=,M(AgBr)=
混合物中AgCl的质量为:-×%=
经氯气处理后AgCl的质量为:
解法2:
,然后通入氢气将其中的氧全部还原除去后,。
计算该铁的氧化物的分子式。(参考答案)
答:
设该铁的氧化物的分子式为FeO,则
xy
解方程组,得x=,y=
故为FeO。
23
:.
,Na的含量,。首先使其中的K,
g,然后溶解于水,再用AgNO溶液处理,。计算长石中KO和NaO的质量分数。
322
(参考答案)
答:
设KO为x(g),NaO为y(g),则
22
解方程组,得x=,y=
故
:.
习题3
。
,而AgCl沉淀要用稀HNO3洗涤;
,而AgCl或Fe2O3·nH2O沉淀不要陈化;
,但可以控制条件得到BaSO4晶体沉淀,而AgCl只能得到无定形沉淀;
。(参考答案)
答:
。
4
AgCl沉淀为无定形沉淀,不能用纯水洗涤,这是因为无定形沉淀易发生胶溶,所以洗涤液不
能用纯水,而应加入适量的电解质。用稀HNO还可防止Ag+水解,且HNO加热易于除去。
33
,陈化可获得完整、粗大而纯净的晶形沉淀。
4
而AgCl或FeO·nHO沉淀为非晶形沉淀。对于此类沉淀,陈化不仅不能改善沉淀的形状,
232
反而使沉淀更趋粘结,杂质难以洗净。
,称为临界(过饱和)值。控制相
对过饱和度在临界值以下,沉淀就以异相成核为主,能得到大颗粒晶形沉淀。BaSO和AgCl的临界值分别
4
,所以前者控制条件,比较容易保持过饱和度不超过临界值,得到晶形沉淀。而后者临界值
太小,控制条件仍无法使过饱和度小于临界值,故只能得到无定形沉淀。
-浓度比溶液中大得多,对ZnS来说,此处的相对过饱和度显著增大,因而导
致沉淀析出。而BaSO沉淀表面无与S2-或Zn2+相同的离子,故不会出现继沉淀。
4
+时,K+,Na+均能引起共沉淀。问何者共沉淀严重?此时沉淀组成可能是什么?
已知
离子半径:=133pm,=95pm,=135pm。(参考答案)
答::.
K+的共沉淀较严重,沉淀组成可能为BaSO+KSO。
424
这是由于K+的半径与Ba2+的半径相近,易于生成混晶,从而引起共沉淀。
+与丁二酮肟(DMG)在一定条件下形成丁二酮肟镍[Ni(DMG)]沉淀,然后可以采用两种方法测定:一
2
是将沉淀洗涤、烘干,以Ni(DMG)形式称重;二是将沉淀再灼烧成NiO的形式称重。采用哪一种方法较好?
2
为什么?(参考答案)
答:
应采用第一种方法为好。因为称量形的摩尔质量越大,称量所引起的相对误差越小。Ni(DMG)的
2
摩尔质量显然远大于NiO,所以以Ni(DMG)形式称重较好。
2
?坩埚和沉淀的恒重温度是如何确定的?(参考答案)
答:
恒重是指沉淀形在一定温度范围内,高温除去吸附的水分以及其他易挥发组分,生成稳定的称量
形。
坩埚和沉淀的恒重温度要一致,温度的高低是由沉淀的性质所决定的。如果沉淀形本身有固定组
成,只要低温烘去吸附的水分即可。而许多沉淀没有固定的组成,必须经过灼烧使之转变成适当的称量形,
灼烧温度由实验决定。
?其有何优点?试举一均匀沉淀法的实例。(参考答案)
答:
均匀沉淀法是通过化学反应使沉淀剂在溶液内部逐步、均匀地析出,避免局部过浓现象。
均匀沉淀法的优点在于:沉淀颗粒大、表面吸附杂质少、易滤、易洗。
例如,沉淀CaCO:
24
于酸性含Ca2+试液中加入过量草酸,利用尿素水解产生的NH逐步提高溶液的pH,使CaCO均匀缓
324
慢地形成,反应为:.
尿素水解的速度随温度增高而加快。因此通过控制温度可以控制溶液提高的速率。
(PO)沉淀在纯水中的溶解度是否会受到溶解在纯水中的CO的影响?(参考答案)
3422
答:
受影响。
由于Ca(PO)的K=10-,溶解度不是很小,且PO3-强烈水解,使得溶液呈弱碱性。若水中含
342sp4
有弱酸(HCO),将会促进沉淀的溶解。
23
,得到下面著名的实验曲线,试从理论上进行解释(提示:根据均相成核作用和异相
4
成核作用进行解释)。(参考答案)
答:
A点之前(·L-1)时,以异相成核为主,晶核的数目基本不变。由于沉
淀颗粒的大小是由晶核形成速度和晶粒成长速度的相对大小所决定的,而此时晶核形成速度一定,晶粒成
长速度只取决于过饱和溶液在晶核上沉积的速度,即应与溶质的浓度成正比。所以A点之前沉淀颗粒的半
径随初始浓度成线性增长。
A点之后(·L-1)时,晶核数目激增,均相成核作用为主导。由于晶核
生成极快,势必形成大量微晶,使过剩溶质消耗殆尽而难于长大,只能聚集起来得到细小的胶状沉淀。初
始浓度越大,晶核数目越多,沉淀颗粒越小。:.
:.
习题4
,计算Zn(OH)在pH=10的溶液中的溶解度。此时溶液中Zn2+的主要存在
2
形式是什么?(参考答案)
答:
Zn2+-OH-络合物的lgβ~lgβ分别为:,,,;Zn(OH)的K=×10-17
142sp
设溶解度为s,则
由算式中大括号内数值比较表明,pH=10时,Zn(OH)和Zn(OH)-为主要存在形式。
23
+能与Cl-生成AgCl沉淀和AgCl,络合物。
(1)计算[Cl-]=·L-1时AgCl沉淀的溶解度;
(2)[Cl-]多大时,AgCl沉淀的溶解度最小?(参考答案)
答:
(1)Ag+-Cl-络合物的lgβ=,lgβ=,AgCl的pK=
12sp
(2)由上题可知:
溶解度为最小值时的[Cl-]值可由上式的一级微商等于零求得,即
故
:.
,将它还原为I-后,·L-1AgNO3溶液滴定,,求该化
x
合物的分子式。(参考答案)
答:
因此该化合物的分子式为KIO。
3
。
;
423
·7HO;
22742
(NH)PO·12MoO测定Ca(PO)和PO;
434334225
(CHNO)Al测定AlO。(参考答案)
96323
答:
a.
b.
c.
d.
。
;:.
-存在下;
+存在下的酸性溶液中;
(只形成ML络合物)的酸性溶液中。
a.;b.
c.;d.(参考答案)
答:
a.
b.
c.
d.
:.
,溶解后在弱碱性介质中将砷处理为AsO3-,然后沉淀为AgAsO。将沉淀过滤、
44
洗涤,最后将沉淀溶于酸中。·L-1NHSCN溶液滴定其中的Ag+至终点,。计
4
算试样中砷的质量分数。(参考答案)
答:
:.
习题5
,在500℃下加热,
242433
g。
;
33
℃加热该混合物,定量转化为CaO和MgO的质量为多少克?(参考答案)
答:
(g),-x(g)。
33
解得:
故:
:
,在加热状态下通氢气将FeO还原为Fe,此时AlO不改变。
23232323
。计算试样中Fe,Al的质量分数。(参考答案)
答:
冷却后是AlO和Fe混合物。查得Ar(Fe)=,M(FeO)=,Ar(Al)=,M(AlO)=
232323
设AlO为y(g),FeO为x(g),则
2323
:.
解方程组得:x=,y=
故:
解法2:设样品中含FeO为mol
23
,溶解后用AgNO溶液处理,得到干燥的AgCl和AgBr沉淀
3
。另称取相同质量的试样1份,·L-1AgNO溶液滴定至终点,。计算
3
试样中NaCl和NaBr的质量分数。(参考答案)
答:
M(NaCl)=,M(NaBr)=,M(AgCl)=,M(AgBr)=
设NaCl质量为x(g),NaBr质量为y(g),则
解方程组得
故:.
,溶于水后用AgNO溶液处理,。计算Na
3
的相对原子质量。()(参考答案)
答:
故M=
(Na)
。首先用NaO熔融,使其中的硫定量转化为NaSO,然后溶解于水,
2224
用BaCl溶液处理,。计算:;
24
·mol-1,求该有机化合物中硫原子个数。(参考答案)
答:
a.

故该有机化合物中硫原子个数为1。
,然后用氯气处理,使其中的AgBr定量转化为AgCl。若混合物
,用氯气处理后,AgCl共多少克?(参考答案)
答:
查得M(AgCl)=,M(AgBr)=
混合物中AgCl的质量为:-×%=
经氯气处理后AgCl的质量为::.
解法2:
,然后通入氢气将其中的氧全部还原除去后,。
计算该铁的氧化物的分子式。(参考答案)
答:
设该铁的氧化物的分子式为FeO,则
xy
解方程组,得x=,y=
故为FeO。
23
,Na的含量,。首先使其中的K,
g,然后溶解于水,再用AgNO溶液处理,。计算长石中KO和NaO的质量分数。
322
(参考答案)
答:
设KO为x(g),NaO为y(g),则
22
解方程组,得x=,y=:.
故
:.
自测题
1选择题(共10题,每题2分)
(1)晶形沉淀的沉淀条件是………
(A)稀、热、快、搅、陈(B)浓、热、快、搅、陈
(C)稀、冷、慢、搅、陈(D)稀、热、慢、搅、陈
(2)下列因素与均相成核速率无关的是………
(A)陈放时间(B)相对过饱和度
(C)物质的性质(D)溶液的浓度
(3)当均相成核作用大于异相成核作用时,形成的沉淀………
(A)颗粒度大(B)表面积大
(C)为晶形沉淀(D)容易洗涤
(4)在铵盐存在下,利用氨水沉淀Fe3+,若铵盐浓度固定,增大氨的浓度,Fe(OH)沉淀对Mg2+和Ni2+的吸
3
附量………
(A)都增加(B)都减少
(C)Mg2+增加而Ni2+减少(D)Mg2+减少而Ni2+增加
(5)为了沉淀NaNO溶液中少量SO2-,加入过量的BaCl,这时BaSO沉淀表面吸附层离子和扩散层的抗
3424
衡离子分别是………
(A)Na+、NO-(B)Ba2+、NO-
33:.
(C)Cl-、Na+(D)NO-、H+
3
(6)均匀沉淀法可获得颗粒较大的沉淀,这是因为………
(A)增大沉淀的溶解度(B)提高临界Q/S
(C)促进沉淀的凝聚(D)降低相对过饱和度
(7),溶解使其中Ni沉淀丁二酮肟镍Ni(CHON)(M=),经过滤,洗涤、
81444
烘干、。试样中Ni(Ar=)得质量分数为………
(A)%(B)%
(C)%(D)%
(8),经碱熔、浸取、凝聚、过滤、,再经
2
HF-HSO处理后,。则试样中SiO的质量分数为………
242
(A)%(B)%
(C)%(D)%
(9)%。若洗涤过程中是用100mL纯水洗
4
涤沉淀,沉淀洗涤损失的钡的量为(K(BaSO)=×10-10,Mr(Ba)=)………
sp4
(A)×10-9g(B)×10-4g
(C)×10-4g(D)
(10)已知某含硫有机化合物的摩尔质量为。,
用NaO熔融并使其转化为NaSO,溶于水后用BaCl处理,。计算该有机化合物中的硫的
222424