文档介绍：USP与 EP检测方法的对比实验
一实验目的:
比较USP与 EP检测方法结果的区别
二实验中需要注意的重要参数:
仪器:高效液相色谱仪,紫外分光光度计,TLC,傅里叶红外变换光谱仪,
*同种仪器使用同一台
试剂:
同种规格的试剂应尽量使用同一生产批号或同一批配制的。
人员:同一指标必须由同一人完成。
三执行方法及标准:
1 定性鉴别:
EP方法:
A红外吸收光谱
在105oC下干燥样品6小时,用4mg样品录制谱图。将所得谱图与化学参比物谱图。
B:,5ml稀盐酸,2ml***钾溶液。产生橘黄色沉淀。
C:,生成粉红色溶液。
D:,生成红色溶液。
E: 样品溶解于10ml水中,摇动,全部样品溶解。
溶液外观:溶液S澄清,颜色浅于B6,BY6。
USP方法:
/ ml的样品溶液加入20ml1当量的盐酸和5ml的***钾溶液,生成黄色沉淀。
***钴和300mg的硫***酸铵,加入5ml的20mg / ml的样品溶液,再加入3当量的盐酸,生成蓝色沉淀。
ml 5mg/ ml的样品溶液加入数滴碘液,溶液变成深红色。
注:溶液S:,溶解于无二氧化碳水中并稀释至20ml。取少量待测样品到水中,用磁力搅拌器搅拌。
溶液S1:,溶解于无二氧化碳水,并稀释至25ml。取少量待测样品到水中,用磁力搅拌器搅拌。
参比液B6溶液的配:
黄色溶液:用盐酸溶液(HCl/H2O=25ml/975ml)溶解46g FeCl3并定容至1000ml,滴加相同的盐酸溶液调整FeCl3· mg/ml,避光存放。
滴定: 上述溶液,15ml水,5ml HCl,4gKI于250ml带塞磨口锥形烧瓶中,塞上瓶塞,加100ml水,避光存放15min。 Na2S2O3滴定游离的碘,当滴定达终点时, +淀粉溶液做指示剂。
1ml Na2S2O3 FeCl3·6H2O。
红色溶液:用盐酸溶液(HCl/H2O=25ml/975ml)溶解60g CoCl2( cobalt chloride R)并定容至1000ml,滴加相同的盐酸溶液调整CoCl2· mg/ml。
滴定: 上述溶液,5ml H2O2的稀溶液,10ml 300g/l的NaOH溶液,于250ml带塞磨口锥形烧瓶中,慢慢煮沸10min,冷却,加60ml稀H2SO4,2g KI,塞上瓶塞,轻轻摇动使沉淀物溶解。 Na2S2O3滴定游离的碘,当滴定达终点时, 淀粉溶液做指示剂,粉红色显示为终点。
1ml Na2S2O3 mg CoCl2·6H2O。
蓝色溶液:用盐酸溶液(HCl/H2O=25ml/975ml)溶解63g CuSO4)并定容至1000ml,滴加相同的盐酸溶液调整CuSO4· mg/ml。
滴定: 上述溶液,50ml水,12ml 稀醋酸,3g KI于250ml带塞磨口锥形烧瓶中,塞上瓶塞,加100ml水,避光存放15min。 Na2S2O3滴定游离的碘,当滴定达终点时, 淀粉溶液做指示剂。浅棕色显示为终点。
1ml Na2S2O3 CuSO4·5H2O。
标准溶液B的配制见表1:
表1 标准溶液B的配制
标准溶液
体积/ml
黄色溶液
红色溶液
蓝色溶液
盐酸(10g/l)
B(褐色)
参比液B6的配制见表2:
表2 参比溶液B6的配制
参比液
体积/ml
标准液B
盐酸(10g/l)
B6
2 K值:
EP方法:
标准:
理论K值≤15的聚维***,其实际K值为理论值的85%-115%;
理论K值或平均理论K值>15的聚维***,%-%
:
(g)按无水物计算精密称定,置50ml烧杯中,加水适量使之溶解,置100ml容量瓶中并加水稀释至刻度,在25℃恒温水浴中放置1h,用最小流动时间为100S的粘度计检测。测得相对粘度ηr,按下式计算K值。
K={〔300C㏒z+(C +㏒z)