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(自学)

问题的提出
实际样品的复杂性
干扰的消除
控制实验条件
使用掩蔽剂
分离separation
分析方法灵敏度的局限性
满足对灵敏度的要求
选择灵敏度高的方法
富集enrichment
例:
海水中U(IV)的测定
C=1~3g/L
难以测定
富集为C=100~200g/L
可以测定
分离效果
干扰成分减少至不再干扰
待测组分有效回收
质量分数>1%,
回收率>%以上
质量分数<%,
回收率>95%或更低
%~1%
回收率>99%
样品中的待测组分含量是未知的如何测量回收率
?
recovery
常用分离方法
沉淀分离法
溶剂萃取分离法
离子交换分离法
色谱分离法
挥发和蒸馏分离法
Precipitation
Solventextraction
Ionexchange
Chromatography
Volatilizationanddistillation
沉淀分离与富集
——依据溶度积分步沉淀原理
氢氧化物沉淀分离
通过控制[OH-]选择性沉淀分离
pH≥12,NaOH
分离两性离子:Al,Zn,Cr,Sn,Pb,Sb不沉淀
pH8~9,NH3
分离络氨离子:Ag,Co,Ni,Zn,Cd,Cu,(Mg)不沉淀
pH5~6,ZnO悬浊液或有机碱
沉淀:Al,Fe(III),Ti(IV),Th(IV),Bi…….
例如常见阳离子的两酸两碱分离
分组
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
组试剂
HCl
H2SO4
NH4Cl-NH3
NaOH
可溶组*
沉淀出的离子
Ag,
Hg(I),
(Pb)
Ca,
Sr,
Ba,
Pb
Fe(III),
Mn(II),
Al,
Hg(II),
Cr(III)
Cu,
Mg,
Cd,
Co,
Ni
Na,
K,
Zn,
NH4+

萃取分离法
在含有被分离物质的水溶液中,加入萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂,震荡,利用物质在两相中的分配不同的性质,使一些组分进入有机相中,使另一些组分仍留在水相中,从而达到分离的目的。
梨形分液漏斗

萃取分离的依据
物质
亲水性
疏水性
离子型化合物
极性
共价键化合物
弱极性或非极性
相互转换
萃取分离的实质
将待萃取组分由亲水性转化为疏水性,使其萃入有机相中。
例,8-羟基喹啉-CHCl3对Al3+的萃取
反萃取
萃取的反过程(将组分从有机溶液中萃取到水溶液中)
hydrophilic
hydrophobic
Backextraction
例,8-羟基喹啉-CHCl3对Al3+的萃取
3
亲水
疏水
溶于CHCl3
8-羟基喹啉
CHCl3
萃取剂
溶剂
水合离子的正电性被中和,亲水的水分子被疏水有机大分子取代