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一、实验目的
1、学****重结晶提纯固体有机物的原理和方法。2、初步掌握抽滤、过滤的操作和剪、折叠滤纸的方法。二、实验原理
1、重结晶:利用被提纯的固体物质在某溶剂中的溶解度与杂质的溶解度不同,通过加热溶解又冷却结晶,以达到分离纯化目的的操作过程。
2、重结晶提纯操作规程。(见操作步骤)
注意:重结晶只适宜杂质含量在5%Z下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结
晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
【操作要点】
⑴重结晶提纯时溶剂的选择。
⑵加热溶解时溶剂量的控制、加热的方式、烧瓶的选用及安全隐患
(防暴沸加沸石、防有
机溶剂挥发、防火)。
⑶脱色时活性炭的量的控制、加料时机。
⑷趁热过滤的几种手段:保温漏斗(常压)、布氏漏斗或砂芯漏斗或三角玻璃抽滤漏斗(减
压),滤纸的折叠、剪用(大小控制),真空泵的规范操作。热滤能去除什么性质的杂质?⑸冷却的方式、结晶颗粒大小的控制。
⑹抽滤时如何防止滤纸穿孔?常温抽滤能去除什么性质杂质?⑺洗涤溶剂的选择与量的控制、规范操作、晶体的转移方式。⑻实验室中药品的干燥方式。⑼称重时数据的有效数字保留。(10)测熔点(下周)。三、物理常数
表1常用重结晶溶剂的物理常数
溶剂
沸点/C
冰点/C
相对密度
与水混溶性
易燃性
水甲醇乙醇(95%)冰醋酸***乙酬石油酬乙酸乙酯
苯***仿四***~
0<0<<0<0<0<05<0<
+++++
0+++++++++++++++++++++00
混合溶剂一般是以两种能以任何比例互溶的溶剂组成,其中一种对被提纯的化合物溶解度较大,而另一种溶解度较小,一般常用的混合溶剂有:乙醇一水、***一水、乙酬一甲醇、乙酬一石油酬、醋酸一水、毗嚏一水、乙酬一***、苯一石油酬
表2乙酰苯***()在水中的溶解度
温度(C)溶解度(g/100mL)四、主要仪器规格
台秤锥形瓶(250mL玻棒布氏漏斗抽滤瓶(250ml)小剪刀滤纸循环水真空泵水浴锅烧杯(250mL表面皿空心玻塞(19)角匙活性炭电炉保温漏斗砂芯漏斗打孔器真空干燥箱或红外干燥箱五、主要试剂用量
粗乙酰苯***()活性炭(1-5%)沸石橡皮塞真空橡皮管滤纸冰六、实验装置
#、操作步骤八、实验结果
1、产品性状2、粗品质量3、溶剂质量4、纯品质量5、收率九、实验讨论
1、活性炭为什么要在固体物质全溶后加入?又为什么不能在溶液沸腾时加入?有同学一开始就发现被提纯物有颜色,所以她在加热溶解前就加入了一定量的活性炭,可以吗?
2、在热过滤时,溶剂挥发对重结晶有何影响?如何减少溶剂挥发?3、抽气过滤收集晶体时,为什么要先打开安全瓶放空旋塞再关闭水泵?4、用有机溶剂重结晶时,在哪些操作上容易着火?应如何防止?
5、重结晶时,为什么溶剂不能太多,也不能太少?如何正确控制剂量。有同学不小心多加了许多溶剂,该如何补救?
6、重结晶提纯固体有机物时,有哪些步骤?简单说明每一步的目的7、若混合物加热溶解后为饱和的无色透明溶液,简述重结晶后续操作过程?十、实验体会
谈谈实验的成败、得失。