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第卷第期抚顺石油学院学报
年月
文章编号:———
微波消解一分光光度法测定催化剂中的磷
李丽华, 张金生, 张起凯

摘要: 采用微波消解方法消解催化荆样品。将催化荆样品置于密闭容器内,加入一定量的硫酸和少量
氢氟醚,放在微波炉内进行消解。洋细考察了微波消解酸的用量,消解对间,功率扣压力对消辉效果的影响,选择了
微波消解的最佳工作事数:用常规分光光度法剥定催化剂中磷含量,其相对误差小于%,相对标准偏差
小于.%,与常压溶样方法剐定的结果吻合。实验结果表明,该方法省时,省酸,操作简单,能减少环境污染,改善
工作环境。
关键词: 微波消解; 分光光度法; 催化剂: 磷
中图分类号: 文献标识码:
催化剂的组成直接影响其活性、选择性和稳定】实验方法
性,所以,快速准确地测定催化剂中组成的含量对生本方法系将样品用硫酸溶解,使磷转化为磷酸
产控制过程有很犬实际意义。目前,多数分析方法盐形式,在硝酸介质中,磷酸根离子与钒酸铵、钼酸
都要求将试样转化为可供分析的溶液,而样品的处铵生成一种深黄色的络台物,然后进行分光光度测
理是一个棘手问题。传统的样品处理方法是酸溶, 定。
在坩埚中开口消解,或用王水采用水浴加热缓慢溶取一定量的磷标准溶液于容量瓶中,加
解。这些方法都存在操作复杂、时问冗长、污染:,%钒酸铵,%钼酸
环境等不足之处,近年来,微波消解技术得到了广泛铵,加去离子水稀释至刻度,摇匀,显色
的应用本文采用微波消解的方法处理样品, 后,以试剂空白为参比,用比色皿在
减少了酸用量、缩短了样品处理时间并改善了工作处测定吸光度。
环境。运用石化企业化验室通常采用的常规分光光. 常压溶样的处理方法
度法测定催化剂中磷,与常压法处理样品及测定结准确称取经℃干燥的样品左右
果进行比较,测定值基本吻合。于烧杯中,加水润湿,加入: 。
于电炉上加热至透明,取下冷却,若有沉淀,过
实验部分滤于容量瓶中,用二次去离子水稀释至刻
主要仪器与试剂度,摇匀
型分光光度计上海分析仪器厂, . 微波消解样品处理方法
型微波消解系统北京雷明科技有限公司。准确称取经℃
./的磷标准溶液;% 钒酸铵溶于消解罐内,加入:硫酸,盖上防爆盖及外
液;%钼酸铵溶液;硫酸,盐酸,硝酸和氢氟酸均为盖,放人微波炉中,按选择好的微波消解程序进行消
优级纯或分析纯,水为二次去离子水。解,消解结束稍冷却后取出消解罐,将溶液移人
容量瓶中,定容,摇匀。
收稿日期:——
作者简介‘华’士宁抚顺市。高级刮硕结果与讨论
基金项目:抚顺石化套司资助项目。测定波长的选择
通讯联系人。按实验方法在~ 范内定磷标
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第期李胧华等微渡消解一分光光度法测定催他剂中的磷
液的吸光度,,,的:。,按微波消解程序进行消
波长为,目此,选为测定被长。,酸用量≥【时,消解效果
. 测定条件的确定及工作曲线的绘制较好,且测定值在允许误差范围内。所,消解酸用
经过实验考察确定实验条件为:测定波长为量为。另外,在消解硅铝基催化剂时,加入
;显色时间为;%。