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一、气固色谱固定相
二、气液色谱固定相
三、聚合物固定相
第二节气相色谱固定相
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气相色谱固定相:
固体固定相和液体固定相。
固体固定相:固体吸附剂
色谱分离原理:吸附-解吸
液体固定相:载体+固定液
色谱分离原理:溶解-分配
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一、气固色谱固定相
1、种类
(1)活性炭
非极性,有较大的比表面积,吸附性较强。
(2)活性氧化铝
中等极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。
(3)硅胶
极性较强。与活性氧化铝大致相同的分离性能,除能分析上述物质外,还能分析CO2、N2O、NO、NO2等,且能够分离臭氧。
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一、固体固定相
(4)分子筛
碱金属及碱土金属的硅铝酸盐(沸石),多孔性,强极性。规格有3A、4A、5A、10X及13X分子筛等(孔径:Å)。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO、NO、N2O等的分离外,还能够测定He、Ne、Ar等。
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2、气固色谱固定相的特点
(1)使用方便;
(2)性能与制备及活化条件有很大关系;
(3)同一种固定相,不同厂家或不同活化条件,分离效果
差异较大;
(4)种类有限,能分离的对象不多,
通常应用于永久性气体和低沸点
物质的分析,故应用有限。
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二、气液色谱固定相
固定相:载体(担体/支持体)+固定液
小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。
载体:
化学惰性的多孔性惰性固体颗粒,具有较大的比表面积。
固定液:
固定液在常温下不一定为液体,但在使用温度下一定呈液体状态,通常为高沸点有机化合物。
固定液的种类繁多,选择余地大,应用范围不断扩大。
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1、作为载体使用的物质具体要求
比表面积大,表面有微孔结构,孔径分布均匀;
化学和物理惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分
离组分不起化学反应;
具有较高的热稳定性、机械强度和浸润性,不易破碎;
具有一定的粒度和规则的形状,最好是球形;颗粒大小
均匀、适度。一般常用60~80和
80~100目。
最常用的载体是硅藻土。
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2、载体(硅藻土)
红色载体:
天然硅藻土与粘合剂在900℃下煅烧而成,其中的铁煅烧后生成氧化铁,呈现红色。孔径较小(平均1μm),表孔密集,比表面积较大(4m2/g),机械强度好。
适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活性吸附中心点。对极性化合物存在吸附和拖尾现象。
白色载体:
煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠,20%)。颗粒疏松,孔径较大(8-9μm)。比表面积较小(1m2/g),机械强度较差,吸附性显著减小。
适宜分离各种极性化合物。
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气相色谱载体
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3、固定液
固定液:高沸点、难挥发的有机化合物,种类繁多。
(1)对固定液的要求
a、挥发性小;
b、良好的热稳定性,在工作温度下不发生分解;
c、熔点不能太高,在使用温度下应为液体;
d、对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力,具有
较高的选择性;
e、较高的化学稳定性,不与被分离组分、载气及载体等
发生化学反应;
f、有合适的溶剂溶解,能均匀的涂敷在载体表面。
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