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气相色谱法第二节气相色谱固定相.ppt

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气相色谱法第二节气相色谱固定相.ppt

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气相色谱法第二节气相色谱固定相.ppt

文档介绍

文档介绍:第九章 气相色谱法
一、气固色谱固定相
二、气液色谱固定相
三、聚合物固定相
第二节 气相色谱固定相
2022/8/22
气相色谱固定相:
固体固定相和液体固定相。
固体固含有少量的极性基团,作用力以色散力和诱导力为主。如邻苯二甲烷二壬酯、聚酯等。
c、强极性固定液 固定液含有较强的极性基团,作用力以诱导力和静电力为主。如氧二丙腈等,分析极性化合物。
d、氢键型固定液 极性固定液中特殊的一类,作用力以氢键力为主。如聚乙二醇、三乙醇胺等,分析含N/F/O化合物。
2022/8/22
(3) 固定液的选择
“相似相溶”原则。
如果待测组分与固定液性质相似时,溶解性加大。
a、极性相似的原则 非极性物质选择非极性固定相,极
性物质选择极性固定相;极性相差较大选择极性固定液。
b、按官能团选择原则;
c、按主要差别选择原则 沸点是主要差别,选择非极性
固定相,极性是主要差别,选择极性固定相;
d、选择特殊或混合固定液。
实际工作中情况较为复杂,要根据具体样品来确定。
2022/8/22
(4)固定液的最高和最低使用温度
高于最高使用温度易分解,低于最低使用温度呈固体;
(5) 麦克雷诺兹常数(麦氏常数)表示的固定液的相对极性
通常使用苯、丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶等五种物质以角鲨烷为基础测得的保留指数之和即可表示固定液的相对极性;
(6) 其他固定液的相对极性的表示方法
规定:角鲨烷(异三十烷)的相对极性为零,β,β’-氧二丙腈的相对极性为100。
2022/8/22
2022/8/22
高分子多孔微球(GDX系列)
新型合成有机固定相。
既可以作为固体固定相直接使用,也可以作为载体,附着
固定液进行使用,存在吸附/解吸和溶解/脱出多种分离机制。
型号:GDX-01、-02、-03等,Chromosorb系列(苯乙烯
与二乙烯苯为主体的共聚物);Porapak系列(乙基苯乙烯与
二乙烯苯为主体的共聚物)。
适用于有机物中痕量水、气体、多元醇、脂肪酸、腈类化
合物以及HCl /NH3 /Cl2 /SO2 等的分析。
三、聚合物固定相
2022/8/22
聚合物固定相具有以下优点:
1、具有较大的比表面积,表面孔径均匀。
2、对非极性和极性物质无有害的吸附活性,拖尾现象
小,极性组分也能出对称峰。
3、无液膜,热稳定性好,不易分解。
4、机械强度和耐腐蚀性好,由于是均匀球体,色谱中
的均匀性和重现性好,有助于减少涡流扩散。
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22 液相色谱技术 Chromatography
背景
色谱法也称色层法,是1906年俄国植物学家Michael Tswett发现并命名的。他将植物叶子的色素通过装填有吸附剂的柱子,各种色素以不同的速率流动后形成不同的色带而被分开,由此得名为“色谱法”(Chromatography) 。
后来无色物质也可利用吸附柱色谱分离。
英国生物学家Martin和Synge。他们首先提出了色谱塔板理论,以及其远见卓识的预言。
1944年出现纸色谱以后,色谱法不断发展,相继出现薄层色谱、亲和色谱、凝胶色谱、气相色谱、高压液相色谱(HPLC)等。
色谱法的基本原理
色谱法是利用混合物中各组分物理化学性质的差异(如吸附力、分子形状及大小、分子亲和力、分配系数等),使各组分在两相(一相为固定的,称为固定相;另一相流过固定相,称为流动相)中的分布程度不同,从而使各组分以不同的速度移动而达到分离的目的。

中等

色谱分离
Temporal
course
淋洗液
色谱的基本概念
固定相:固定相是色谱的一个基质。它可以是固体物质(如吸附剂,凝胶,离子交换剂等),也可以是液体物质(如固定在硅胶或纤维素上的溶液),这些基质能与待分离的化合物