文档介绍：实验教案
课题(项目)名称: 乙酰苯胺的制备
计划学时: 6
实验类型: □ □ √ □ □
授课日期: 年月日
第周星期第节
乙酰苯胺的制备

。
、溶解、洗涤、脱色、重结晶、干燥等纯化技术。

芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备,因为酸酐的价格较贵,所以一般选羧酸。本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把生成的水移出反应体系,可以使反应接近完成。为了让生成的水蒸出,而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏。实验加入少量的锌粉,是为了防止反应过程中苯胺被氧化。

名称
分子量
用量或
理论产量
状态
熔点
(℃)
沸点
(℃)
密度
水中
溶解度
折光率
苯胺

5ml()
液体
-
184

冰醋酸

()
固体

锌粉

固体

908

活性炭

固体
乙酰苯胺
131

固体

305
%(℃)
四、实验流程
五、仪器装置
六、操作要点和说明

(1).反应物量的确定:
本实验反应是可逆的,采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率,但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸,在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作,二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸,经过滤可除去乙酸,不影响乙酰苯胺的产率和纯度。
苯胺极易氧化,在空气中放置会变成红色,使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。反应过程中加入少许锌粉。锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原,防止苯胺继续氧化。在实验中可以看到,锌粉加得适量,反应混合物呈淡黄色或接近无色。但锌粉不能加得太多,一方面消耗乙酸,另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌,很难从乙酰苯胺中分离出来。
(2).合成反应装置的设计:
水沸点为100℃,乙酸沸点为117℃,两者仅差17℃,若要分离出水而不夹带更多的乙酸,必须使用分馏反应装置,而不能用蒸馏的反应装置。本实验用分馏柱。
一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。由于乙酰苯胺的熔点为114℃,稍冷即固化,不易从圆形瓶中倒出,因此用锥形瓶作反应器更方便。
分出的水量很少,分馏柱可以不连接冷凝管,在分馏柱支口上直接连尾接管,兼作空气冷凝管即可,使装置更简单。
为控制反应温度,在分馏柱顶口插温度计。
(3).操作条件的控制
保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作,开始缓慢加热,使反应进行一段时间,有水生成后,再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱,只要生成水的速度大于或等于分出水的速度,即可稳定操作,要避免开始强烈加热。
反应终点可由下列参数决定:
-60min。
(1g),但这和操作情况和分馏柱的效率有关,如果乙酸蒸出量大,