文档介绍：COD测定国标GB11914
1 应用范围
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定。
本标准不适用于含***化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。
2 定义
在一定条件下,经***钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的***钾盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理
在水样中加入已知量的***钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的***钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性***钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸因催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4 试剂
除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸银(Ag2SO4),化学纯。
硫酸***(Hg SO4),化学纯。
硫酸(H2SO4),ρ=。
硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸()中加入10g硫酸银(),放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
***钾标准溶液:
浓度为C(1/6K2Cr2O7)=***钾标准溶液:℃干
燥2h后的***钾溶于水中,稀释至1000mL。
浓度为C(1/6K2Cr2O7)=***钾标准溶液:
10倍而成。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液
浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈:溶解
39g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中,加入20ml硫酸(),待其溶液冷
却后稀释至1000ml。
每日临用前,必须用***钾标准溶液()准确标定此溶液()的浓度。 mL***钾标准溶液()置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30 mL硫酸(),混匀,冷却后,加3滴( L)试亚铁灵指示剂(),用硫酸亚铁铵()滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:
*
C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕=
V V
式中:V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈:将
,用***钾标准溶液()标定,。
邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KCr6H5O4)= mol/L:称取105℃时干燥2h的邻苯
二甲酸氢钾(6H4COOK),并稀释至1000Ml