LSWNX4.02-XX-003硫酸亚铁铵法测定氧化铈.doc

文档介绍：-XX-003硫酸亚铁铵法测定氧化铈
四川省乐山沃耐稀电子材料有限公司质量体系作业指导书 -xx-03 化学分析方法第 1 版第1次修订硫酸亚铁铵容量法测定氧化铈共 2 页———————————————————————————————————————————— 1 主题内容与适用范围
本方法规定了稀土碳酸盐、稀土氢氧化物、稀土***盐、稀土硫酸盐中氧化铈含量的测定方法。本方法适用于稀土碳酸盐、稀土氢氧化物、稀土***盐、稀土硫酸盐中氧化铈含量的测定。 2 引用标准
GB 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
3 方法提要
在磷酸介质中,用高***酸将三价铈氧化为四价铈,于硫酸溶(5%)中,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,硫酸亚铁铵标准溶液滴定之,锰的干扰可在亚铁滴定前,用亚***酸钠—亚***钠消除。多余的亚***酸钠—亚***钠以尿素消除
4 试剂
4 . 1 盐酸:1+1,分析纯
4 . 2 ***:1+1,分析纯
4 . 3 磷酸:分析纯
4 . 4 高***酸:分析纯
4 . 5 硫酸:5%(V/V)
4 . 6 尿素:200g/L水溶液
4 . 7 苯代邻氨基苯甲酸:,%的碳酸钠溶液中。
4 . 8 亚***酸钠—亚***钠溶液:称取2g 亚***酸钠以水溶解后,加入1g 亚***钠,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀备用。
4 . 9 ***钾( mol/L)标准溶液:称取经110~130 ℃烘干2h的***钾(基准试剂),用少量水溶解至清亮, 移入1000mL容量瓶中,以水稀至刻度,。 4 . 10 硫酸亚铁铵标准溶液:
4 . 10 . 1 配制:称取硫酸亚铁铵〔(NH4)2 Fe(SO4)2 ·6H2O〕80g,溶于硫酸(5%)中,冷却后过滤,以硫酸(5%)稀释至20L,混匀待标定。
4 . 10 . 2 标定:,置于250mL三角瓶中,加入10mL硫磷混酸(硫酸∶磷酸∶水=∶∶7)用水稀释至100mL左右,加4 滴二苯***磺酸钠(%水溶液)作为指示剂, 以***钾标准溶液()滴定至溶液呈现蓝紫色为终点。
4 . 10 . 3 按下式计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度:
C 1×V1
C(mol/L)= ————× 6
V
5
硫酸亚铁铵容量法测定氧化铈共 2 页-----------------------------------------------------------------------------------------
式中:C 1 ——***钾标准溶液的浓度,mol/L;
V1 ——滴定所消耗***钾标准溶液的体积,mL;
V ——吸取硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL。
4 . 8 . 4 经标定的硫酸亚铁铵标准溶液按下式计算其对氧化铈的滴定度:
T (g/L) = C ×
式中:C ———硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;