文档介绍：三聚******的检测方法——HPLC
一研究背景及内容
(一)研究背景
今年三月中旬以来,美国发生多起宠物猫、狗中毒死亡事件。美国食品药品管理局(FDA)从江苏和山东两家公司出口美国的部分小麦蛋白粉和大米蛋白粉中检出三聚******成分,并初步认为宠物食品中含有的三聚******是导致猫、狗中毒死亡的原因。
不法厂商在植物蛋白粉中添加三聚******的前提之一是,三聚******物理性状为“白色单斜晶体、无味”,这与蛋白粉相仿。前提之二,此物质易于购买,也易于生产,成本很低。符合这两个前提的化学物质较多,而三聚******含氮量高才是最根本原因。据业内专业人员介绍,目前,国际上使用最多的饲料蛋白质含量检测办法为“凯氏定氮法”,即测定受检饲料中氮所占的比例,再乘以一定系数得到蛋白质含量。南京大学高分子化学教授谌东中解释说,蛋白质主要由氨基酸组成,其含氮量一般不超过30%,而三聚******的分子式显示,其含氮量为66%左右。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量,并不能区别饲料中有无合规添加剂或违规化学物质,所以,加了三聚******的饲料理论上可以测出较高的“蛋白质含量”。但是,三聚氢***本身无法替代蛋白质,几乎没有任何营养价值。加了这种物质,造成的只是蛋白质含量提高的假象。
三聚******并非惟一的替代添加物,很多厂商用三聚氢***拉高饲料蛋白质含量后,再加入低价的淀粉等,作低蛋白质含量。以上两种操作,从经
济上讲都有较大套利空间。出于相同的原理,只要含氮量大于普通植物蛋白质的化学物质,且性状和价格具备条件,在理论上都存在被不法厂商利用的可能性。《精细有机化工原料及中间体手册》显示,三聚******“本品低毒,无刺激性……高温下可能分解产生***化物(有较大毒性),故应避免高温”。由国际化学品安全规划署和欧洲联盟委员会合编的《国际化学品安全手册》(第三卷),对三聚******则有如下描述:“长期或反复接触作用:该物质可能对肾发生作用”。
(二)研究内容
本论文主要以三聚******为研究对象,选择大豆蛋白、面粉、小麦粉、薄立粉、饲料面粉为研究体系,研究复杂基体的处理方法和高效液相色谱对三聚******的检测技术。
前处理方法的研究主要包括提取液体积的选择、样品的净化采用固体萃取净化,考察淋洗液、淋洗体积、洗脱体积和洗脱速率的选择及方法回收率。选择HPLC-DAD对三聚******进行定性定量检测,通过对液相色谱的优化确立了分析条件。
在此基础上采用已建立的提取和净化方法对各类粉进行前处理,通过HPLC-DAD分析的结果来检验所建立的检测方法的可靠性。
二三聚******简介
(一)三聚******的理化性质
三聚******(melamine)简称三***, 学名三氨三嗪, 别名蜜***、***尿酰***、三聚酰***, 是一种重要的氮杂环有机化工原料, 白色结晶粉末, 无毒,无味。在常压下,354℃分解,升华温度:300℃。能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热
乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙
醇;不溶于***、苯和四***化碳。三聚******显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚******盐。在强酸或强碱液中,三聚******发生水解,***基逐步被羟基取代,生成三聚***酸二酰***、三聚***酸一酰***和三聚***酸。三聚******与醛类反应生成加成化合物。其中三聚******与甲醛水溶液的反应是最重要的。
(二)三聚******的用途
三聚******是一种用途广泛的具有均匀结构的有机化工中间产品,最主要的
用途是作为生产三聚