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专利名称:制备赤***水溶性粉剂的新工艺的制作方法
技术领域:
本发明属于赤霉素生产的一种后处理新工艺-制备水溶性粉剂的方法。
赤霉素现生产工艺是赤霉菌通过深层发酵后,发酵液经板框压滤,滤液真空浓缩后,加入醋酸乙酯二次萃取和离心分离,然后将萃取液减压浓缩,回收醋酸乙酯,萃取浓缩液冷却结晶,湿晶体经醋酸乙酯、醋酸丁酯洗涤后,进行干燥、粉碎、包装等步骤。萃取过程中的酸性废液弃去处理。结晶母液和酒精、聚氧乙烯蓖麻油配制成每毫升含量4万单位的乳剂,结晶粉剂每克含量85万单位以上。(现生产工艺见附
图1)。现赤霉素生产工艺需较复杂的后处理设备,不仅设备投资大,而且产品收率低,一般总收率仅60~70%;在生产过程中醋酸乙酯用量大,且醋酸乙酯属于紧俏的化工原料,易蚀、易爆,需要添加一系列安全保护设备和措施。另外酸性废液需要处理,不利于环境保护。由于以上一系列原因,现赤霉素生产成本较高。产品中4万单位的乳剂属易蚀物品,运输不便。85万单位的结晶粉剂在使用时需用酒精溶解,使用不方便。
本发明的目的在于简化后处理工艺,提高收得率,降低生产成本,保证生产安全,为生产一种使用方便的新剂型-可溶性粉剂提供一个新工艺。
新工艺生产赤霉素的方法是这样的;赤霉菌通过深层发酵后,发酵液酸化处理,进行过滤,收集滤液调高PH值,滤液经真空浓缩达到一定浓度后,加入可溶性的发泡剂、粘着剂、增效剂充分溶解,搅拌均匀,倒入平底盘内(可事先垫放一层聚丙烯塑料薄膜)铺成薄层,置真空干燥器内真空干燥,待浓缩混合液干燥成固体后,冷却收集置于密封容器内保存,待检验结果后,置恒温恒温房内粉碎成10目以上颗粒,然后按实际效价折成结晶粉剂,按各种规格进行密封包装。
也可将混合液直接喷雾干燥,喷雾一次成粉,收集于密封容器内。待检验结果后,按实际效阶折成结晶粉剂,按各种规格进行密封包装。(新的工艺过程见附图2)。
采用新的后处理新工艺制备水溶性粉剂赤霉素,简化了现有的生产工艺,减少了设备投资,不需要萃取、离心分离、蒸馏回收等设备。同时不需要使用易蚀、易爆的醋酸乙酯、醋酸丁酯、酒精、聚氧乙烯蓖麻油这些紧俏的化工原料,而且没有需要处理的酸性废液排放,有利于环境保护和生态平衡。在生产中总收得率可提高5~10%,成本相应降低10~20%。生产的水溶性粉剂新剂型产品,在农户使用时无需备用酒精溶解,方便了用户,也降低了使用成本。田间使用效果和同类产品的赤霉素乳剂、粉剂对比试验效果一致。
通过赤霉素新工艺流程示意图进一步详尽说明该生产方法。
(见附录1)分别称量原材料和自来水于试管内(35×200试管装量30ml)塞紧棉塞外包纱布和防水牛皮纸,,趁热摆成斜面,取赤霉菌原种,用接种环在无菌条件下,接种在斜面培养基表面上。将试管置恒温箱内28℃,4~5天培养,培养好备用。
(见附录1)分别称量原材料和自来水,分别装入500ml三角瓶中数量50~60ml,塞紧棉塞,外包纱布和防水牛皮纸,,冷却于无菌条件下,接入长好的斜面种子,将三角瓶置摇瓶机上,在温度28℃摇瓶机转速220转/分下,培养30~40小时,待菌丝长浓备用。
(见附录1)分别称量原材料和自来水投入种子罐内,装量为罐容积的60~70%,用高压蒸汽灭菌,,温度115℃,灭菌30分钟。冷却后,在无菌条件下,接入摇瓶种子,启动立式搅拌器,搅拌速度220转/分,通入无菌空气,通气量1∶(V/V),~,温度28℃,培养40~48小时,再压入灭菌好的发酵培养罐内。
(见附录1)分别称量投入原材料和自来水于发酵罐内,在70℃温度下予热混合液,再用蒸汽高压灭菌,,温度115~121℃,时间30分钟。然后让混合液冷却至28℃,压入培养好的种子液,通入无菌空气,通气量
1∶1~1∶2(V/V),~,温度28℃,培养8~9天,中途视糖、氮消耗情况分别补充糖、氮源。
,搅拌30分钟。用板框压滤机进行压滤,收集滤液,。
,抽入真空浓缩器内,控制温度50℃,真空度600mmHg柱以上,浓缩20~30倍。
,开启搅拌,分别先后加入5~20%缓冲剂;~,1~5%的粘着剂,最后加入1~5%的发泡剂。然后将混合液置于予先垫有聚丙烯塑料薄膜平底盘中,液层厚度3~4Cm,推入真空干燥箱内,620mmHg柱真空,在温度55℃下干燥成粉。
,收集置于密封容器内。测定结果后,粉碎至10目的小颗粒,按实测效价,折合成结晶产品含量包装。
%%%土豆浸出液20%琼脂2%%%%%%%%%%%%%%%%%%α-%豆油
%
权利要求
,赤霉素通过深层发酵后,经过酸化处理、板框过滤、收集滤液、调高PH值,滤液真空浓缩几个步骤,其特征在于1)、在浓缩液中加入5~20%的缓冲剂、~%的防腐剂、1~5%的粘着剂、1~5%的发泡剂;2)、将上述混合液置于予先垫有聚丙烯塑料膜平底盘中,送入真空干燥箱内干燥成粉。
,其特征在于混合液置于预先垫有聚丙烯塑料薄膜平底盘中,液层厚度3~4Cm,送入真空干燥箱内,在620mmHg柱真空,温度55℃下干燥成粉。
,其特征在于混合液可直接喷雾干燥,喷雾一次成粉,收集于密闭容器内。
全文摘要
本发明属于赤霉素生产的一种后处理新工艺,制备水溶性粉剂的方法。它是在原有生产赤霉素工艺基础上在取得赤霉素浓缩液后,把后面繁杂的工艺过程去掉代之新的处理方法,从而简化工艺过程,减少设备投资,不需使用易燃、易爆的醋酸乙酯,醋酸丁酯,以及乙醇、聚氧乙烯蓖麻油等化工原料,提高了后处理收得率,较大幅度降低了生产成本。制备的水溶性粉剂无需用酒精溶解,可直接用水稀释使用,与溶煤萃取法生产的乳剂、粉剂田间试验效果一致。