实验三 磺胺醋酰钠和合成.doc

文档介绍：实验三磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠(Sulfacetamide Sodium)的合成
一、实验目的
1. 通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理
磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为:
NH2
.H2O
23
磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下:
2
23
2
NH2
NaOHpH7-8
23
+(CH3CO)2O
2NH2
HClpH4-5
2NHCOCH3
三、主要实验仪器和药品
表一所用的玻璃仪器及规格
玻璃仪器名称三颈烧瓶球形冷凝管温度计量筒胶头滴管
规格100ml 100℃ 5ml 50ml 1ml
数量1 1 1 2 2 2
烧杯玻璃棒表面皿布氏漏斗抽滤瓶
50ml 250ml 1000ml 500ml
3 4 1 3 1 1 1
表二所用的试剂及规格
药品名称磺胺氢氧化钠乙酸酐浓盐酸活性炭
药品厂家
天津市北联精细化学品开发有限公司上海试剂总厂广东汕头市西陇化工厂上海成海化学工业有限公司
%
% % 36%~38%
药品用量
表三所用的设备型号及规格
集热式恒温加热磁力搅拌器电子天平
电热恒温鼓风干燥箱子华牌循环水真空泵真空干燥箱 X-4显微熔
点仪
SHZ-DⅢ DZF-6020型 SGWX-4 DF-101S
DHG-9053A
郑州长城科工贸有限公司
赛多利斯科学仪器(北京)有限公司上海精宏实验设备有限公司巩义市予华仪器有限责任公司上海精宏实验设备有限公司上海精密科学仪器有限公司
四、实验步骤
(一)磺胺醋酰的制备
1、在装有搅拌子,球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中,依次加入转子, g,%氢氧化钠水溶液22 mL,于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示
图一磺胺醋酰制备装置图
2、待磺胺溶解后, mL,77% mL(首先, mL,77% mL;随后,每次间隔5 min,将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入,每次2ml)。加料期间反应温度维持在50~55℃;并保持反应液的pH在12~13之间,加料完毕继续保持此温度反应30 min。(反应完毕应该为透明的溶液。如果PH过高,则有固形物,可能为磺胺双钠,在下述调节PH至7的过程中发现固形物先溶解,而后在pH 接近7的时候又析出固体。)
3、反应完毕,停止搅拌,将反应液倾入250 mL烧杯中,
4、加入20 mL水稀释,于冷水浴(用1000ml大烧杯装适量自来水)中用
36%
盐酸调至pH 为7,放置30 min,并不时搅拌以加速固体析出,抽滤,滤饼(磺胺)弃去。
5、滤液用36% 盐酸调至pH为 4~5,此时又有固体析出,再次抽滤,滤饼(磺胺醋酰和双乙酰化