文档介绍：感冒清热颗粒的水分测定
实训七感冒清热颗粒水分测定
一、实训目的
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二、检验依据
[《中国药典》2005年版(一部)正文部分644页]
【处方】荆芥穗 200g 、薄荷60g 、防风100g 、柴胡100g 、紫苏叶 60g 、葛根100g 、桔梗60g 、苦杏仁80g 、白芷60g 、苦地丁200g 、芦根160g
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录I C),其中【水分】项下规定:照水分测定法(附录IX H)测定,除另有规定外,%。
2. 水分测定法[《中国药典》2005年版(一部)附录IX H第二法(甲苯法)]
三、测定原理
本品中荆芥穗、薄荷、防风、柴胡、紫苏叶、白芷等都含有挥发性成分,不能用烘干法测定水分,所以采用甲苯法。甲苯是无色易挥发性的液体,,℃,而且不溶于水。甲苯沸点高于水,当加热到其沸腾时水分全部被蒸出,而且与水不混溶,相对密度比水小,水分在测定管下方,甲苯在上方并不断从侧管回流到蒸馏瓶。经过一定时
间的蒸馏,水分全部被蒸馏出来,挥发性成分则溶于甲苯。故此方法可以准确测定含有挥发性中药中的水分。
四、仪器与试剂
分析天平、水分测定仪、电热套、量筒、长刷、铜丝、甲苯、亚甲蓝等。
五、实验步骤和内容
取本品约50 g,精密称定,置水分测定仪的A瓶中,加甲苯约200 ml,加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分于甲苯完全分离,(可加