文档介绍：盐酸雷尼替丁胶囊(正确)
四川省乐山食品药品检验所
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检品编号:2013A0195 总页分页
检品名称:盐酸雷尼替丁胶囊代表量:/
规格或来源:(以雷尼替丁计) 送检数量:4瓶×30粒/瓶批号:1212264 剩余检品量:/
生产单位或产地:江西汇仁药业有限公司包装:塑瓶
供样单位: / 有效日期:
检验目的:评价性抽验送检日期:2013-05-27 检验依据:《中国药典》2010年版第一增补本完成日期:2013-07-
【性状】本品内容物为类白色至黄色的粉末。
(本品内容物应为类白色至黄色的粉末或颗粒。) 符合规定
【鉴别】(1)取本品的内容物适量( ),照盐酸雷尼替丁项下的鉴别(1)项试验:
a、,置试管中,用小火缓缓加热,产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色。呈正反应
( 2) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。见附图符合规定
(3 )取本品的内容物适量,加水振摇,滤过,滤液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ):
a、取滤液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。
b、取少量滤液,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。呈正反应
【检查】有关物质仪器:XS205电子天平编号LSYJ0109 Waters2695-2487高效液相色谱仪 LSYJ0105
1. 色谱条件:C18柱;检测波长:230nm;柱温:35℃;流速:;流动相:流动相A 为磷酸盐缓冲液( 取磷酸 l置1900ml水中,加人50%氢氧化钠溶液8. 6m l,加水至2000ml, 用磷酸或50%氢氧化钠溶液调节p ± 0 .0 5 ) -乙腈(98 : 2 ),流动相B为磷酸盐缓冲液-乙腈(78: 22)
2. 精密称取本品内容物(约相当于雷尼替丁l00mg) g,置 100ml量瓶中,加水使盐酸雷尼替丁溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取滤液作为供试溶液。精密量取1m,置100m l量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密量取对照溶液10μl注人液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰髙约为满量程的20% 。再精密量取对照溶液和供试品溶液10μl,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。
检验者: 校对者: 室负责人:
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对照溶液主峰面积:
供试品溶液中各杂质峰面积分别为:
供试品溶液色谱图中各杂质峰面积的和:
规定供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(%),供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0. 05倍的峰可忽略不计。符合规定
干燥失重
取本品内容物适量,以五氧化二磷为干燥剂,在 60°C减压干燥4 小时, 减失重量不得过4. 0% (附录Ⅷ L):
装量差异
崩解时限仪器:LB-2B型崩解时限测定仪编号:LSYJ0039