文档介绍：硫唑嘌呤工艺过程
硫唑嘌呤生产过程
一、反应过程
OH
HNN+P2S5HNN
工艺过程
1.***化收率90~95%
配料比草酸二乙酯:一甲***(30~40%)= 1:
将一甲***投入反应罐中,冷却至10℃以下,滴加草酸二乙酯,温度不超过20℃,加完,保温2小时,析出结晶,过滤,水洗,干燥,得N,N’一二***草酰二***白色结晶,熔点214~218℃。
、***化收率55%
配料比 N,N,—二***草酰二***:五***化磷= 1:
将N,N’一二***草酰二***和五***化磷分次投入干燥的反应罐中,保持加料温度70~ 80℃,加完继续保温2小时,减压蒸出氧***化磷,温度不超过100℃。蒸完,降温至30℃以下,慢慢滴加30~40%液碱至pH 9~10,静置,分出油状物。母液冷却,析出无机盐,过滤,***仿充分洗涤,并用***仿抽提母液。合并油层及***仿层,回收***仿后,减压蒸馏,收集110~115℃/30 mmHg馏分,得1一***一5_***咪唑。
%
配料比 1一***一5_***咪唑:***(85%以上):浓硫酸= 1:
:
在搪玻璃反应罐中加入1一***一5一***咪唑,冷却下滴加***,控制加料速度,以无棕色气体逸出为宜。加完后,继续在冷却下滴加硫酸,。100℃反应2小时,冷却,加入冰水,析出白色结晶,过滤,水洗,干燥,得1一***-4一硝基一5一***眯唑,熔点148~150℃。
~95%
配料比1—***一4一硝基一5—***咪唑:蒸馏水:氢氧化钠(固体):6一巯基嘌呤= I:::
将6一巯基嘌呤、氢氧化钠、水加热煮沸,然后加1一***—4一硝基一5一***咪唑,煮沸4小时,~8(碱度不足可补加氢氧化钠),反应完毕,放置过夜。加醋酸调节pH至5~6,析出淡黄色晶体,冷却至10℃以下使结晶完全,过滤,得粗制品。粗品溶于稀氨水中,加活性炭脱色半小时,过滤,再以醋酸酸化,调节pH至5~6,冷却,过滤,水洗,得硫唑嘌呤。
%,(对草酸二乙酯计)
6一巯嘌呤6-Mercaptopurinum
分子式及分子量 C5H4N4S·H2O=
性状微黄色结晶性粉末或棱片状结晶,味微甜,含一分子结晶水,在140℃去结晶水。易溶于碱性水溶液,但甚不稳定,可溶于沸水,微溶于水,
不溶于乙醇或***。熔点313~314℃。
贮藏避光密闭,在干燥阴凉处保存
工艺过程
%
配料比***乙酸乙酯:硫脲:乙醇钠(16%)= l::3 .75
在干燥反应锅中加入无水乙醇与乙醇钠,搅拌加热至76℃,投入硫脲,在回流下滴如***乙酸乙酯。加毕,保持回流4小时,冷至30℃,过滤,得粗品。,加适量活性炭脱色,过滤,滤液加热至90℃,搅拌下滴加40%醋酸至pH 4~5,冷却,过滤,得2一巯基—4—氨基一6一羟基嘧啶(缩合物)。’
2·亚硝化、还原收率 78%
配料比缩合物:盐酸:***:亚***钠:保险粉= l:::: 缩合物加水溶解后,加入盐酸至中性,再加入***,于15℃滴加亚***钠溶液。加毕,继续反应2小时,甩滤,水洗至中性。滤饼加入水中悬浮