硫鸟嘌呤质量标准.doc

文档介绍：[修订]
硫鸟嘌呤
Liuniaopiaoling
Tioguanine
书页号:2005年版二部-716
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第1行“按干燥品计算,%~%”改为“含C5H5N5S不得少于
%”。
【性状】“在稀氢氧化钠溶液中易溶”改为“在氢氧化钠试液中易溶”。
【鉴别】(2)取本品约20mg,加氢氧化钠试液1ml与水10ml溶解后再加水稀释至100ml,摇匀,量取2ml,加盐酸溶液(9→1000)稀释至100ml,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在257nm与348nm的波长处有最大吸收。
【检查】有关物质取本品约40mg,,,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另精密称取鸟嘌呤对照品适量,,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%,再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液相应的色谱峰,(%),其它各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;()为流动相,检测波长为248nm;取硫鸟嘌呤对照品与鸟嘌呤对照品各适量,