文档介绍：***钾氧化-外加热法
方法原理
在外加热的条件下(油浴温度为180℃,沸腾5分钟),用一定浓度的***钾—硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的***钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的***钾量,计算有机碳的含量。本方法测得的结果,与干烧法对比,只能氧化90%的有机碳,,以计算有机碳量。在氧化和滴定过程中的化学反应如下:
2K2Cr2O7 + 8H2SO4+3C →2K2SO4+2Cr2(SO4)3 + 3CO2 + 8H2O
K2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 → K2SO4+Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3+7H2O
在1mol·L-1 H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时,-。
主要仪器
油浴消化装置;包括油浴锅和铁丝笼;可调温电炉;秒表;自动控温调节器
试剂
(1)      ·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液:称取经130℃烘干的***钾(K2Cr2O7,GB642-77,分析纯),定容于1000ml容量瓶中。
(2) H2SO4:浓硫酸(H2SO4,GB625-77,分析纯)。
(3)·L-1FeSO4溶液:称取硫酸亚铁(FeSO4·7H2O,GB664-77,化学纯),加浓硫酸5ml,稀释至1L。
(4)指示剂
①     邻菲罗啉指示剂:称取邻菲罗啉(GB1293-77,分析纯)·7H2O  ,溶于100ml水中。
②2-羧基代二苯***(O-phenylanthranilicacid,又名邻苯氨基苯甲酸,C13H11O2N)指示剂:,然后倒入100ml小烧杯中,·L-1 NaOH溶液12ml,并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100ml烧杯中,将烧杯放在水浴上加热使其溶解,冷却后稀释定容到250ml,放置澄清或过滤,用其清液。
(5) Ag2SO4:硫酸银(Ag2SO4,HG3-945-76,分析纯),研成粉末。
(6) SiO2:二氧化硅(SiO2,Q/HG22-562-76,分析纯),粉末状。
操作步骤
(100目)-1g(),放入一干燥的硬质试管中,·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液5ml(如果土壤中含有***化物需先加Ag2SO4 ),用注射器加入浓H2SO4 5ml,充分摇匀,管口盖上弯颈小漏斗,以冷凝蒸出之水汽。
将8~10个试管放入自动控温的铝块管座中(试管内的液温控制在约170℃),[或将8-10个试管盛于铁丝笼中(每笼中均有1~2个空白试管),放入温度为185~190℃的石蜡油浴锅中,要求放入后油浴锅温度下降至170~180℃左右,以后必须控制电炉,使油浴锅内温度始终维持在170~180℃],待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5分钟,取出试管(用油浴法,稍冷,擦净试管外部油液)。
冷却后,将试管内容物倾入250ml三角瓶中,用水洗净试管内部及小漏斗,这三角瓶内溶液总体积应在60-70ml,保