文档介绍：高效液相验证方案
源生素源高效液相色谱仪验证方案
源生素源高效液相色谱仪验证方案
注:以上人员签字后方可实施本草案
高效液相色谱仪验证方案目录
仪器各单元开机性能确认
四元泵的确认
泵流量的确认
梯度准确度的确认
检测器线性的确认
最小检测浓度的确认
源生素源高效
液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪再确认方案
通过验证来确认此台仪器各项性能是否符合要求。
四元泵的确认
泵流量的确认
测试条件:
流动相:超纯水色谱柱:×250mm
温度:室温
测试方法:
启动仪器,以水为流动相,待压力稳定后,在流动相出口处用称重过的10ml容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集5分钟流出的流动相,精密称定,每个流速测定3次,记录测试温度,按下式计算流量设定值误差Ss和流量稳定性误差SR。
SS=(Fm-FS)FS?100%
SR=(Fmax-Fmin)Fm?100%
式中:Fm——Fm=(W2-W1)/(ρ·t),流量实测值,ml/min;
W2——容量瓶+流动相的质量,g;
W1——容量瓶的质量,g;
ρ——试验温度下水的密度,g/ml;
t ——收集流动相的时间,min;
Fm——同一组测量值的算术平均值,ml/min;
源生素源高效液相色谱仪验证方案
Fs——流量设定值,ml/min;
Fmax——同一组测量中流量最大值,ml/min;
Fmin——同一组测量中流量最小值,ml/min。
测试标准:
梯度准确度的确认 :
流动相:%***-水检测波长:254nm 流速: 柱温:30℃ 测试方法:
按下表设置梯度洗脱程序,以两通代替色谱柱连接管路,先用超纯水冲洗系统,待基线平稳后开始执行梯度程序,画出梯度变化曲线。测定三次,取各梯度级高度的平均值,由曲线图测量100%B(C)梯度级平均高度计算各梯级实际体积%,每个梯级的理论体积%和实际体积%之差即为梯度准确度,以最大差值为梯度准确度误差。
梯度洗脱表
测试标准:梯度准确度误差≤±1%
源生素源高效液相色谱仪验证方案
自动进样器的确认
进样器精密度的确认
测试条件:
流动相:乙***-水(20:80) 对照品:25μg/ml咖啡因对照溶液
色谱柱:C18色谱柱检测波长:273nm
进样量:10μl 流速:
柱温:40℃
测试方法:
对照品置于进样瓶中,共进样6针,记录峰面积,求6针RSD。
测试标准:RSD≤%
进样器