文档介绍：有机化学实验报告
实验名称: 熔点、沸点及其测定

学院:
专业: 化学工程与工艺
班级:
姓名: 学号
指导教师:
日期:
一、实验目的
了解熔点测定的意义和应用;
掌握熔点测定的操作方法;
了解温度计的矫正方法。
二、实验原理
纯物质有固定的,短程熔点;
杂质对熔点的影响:降低熔点,扩大其熔点间隔。
三、主要试剂及物理性质
试剂名称
外形、性状
熔点∕℃
沸点∕℃
燃爆性
苯甲酸
C7H6O2
无色,无味片状晶体

可燃,刺激性
尿素
[(NH4)2CO]
白色晶体或粉末,无味

160 (分解)
不可燃
浴液:石蜡油
四、仪器装置
图1. Thiele管熔点测定装置
提勒管(b形管)特点:在侧管处用酒精灯加热,受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流,使温度均匀而不需要搅拌。
五、实验步骤及现象
温度计的校正
⑴0℃的测定校正:用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物,用温度计测其温度,直至温度恒定读数,该数据即为
0℃的校正值。
⑵100℃的测定校正:取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾,用温度计测量其温度,直至温度恒定读数,该数据即为100℃的校正值。
2、毛细管熔点测定法
⑴装样:取干燥、研细的待测样品放在称量纸上,将毛细管开口一端插入样品中,使少量样品挤入熔点管中。取一支长玻璃管,垂直桌面,使毛细管在其中自由落下,将样品夯实。重复操作使所装样品约有2~3mm高为止。
⑵安装:向b形管中加入石蜡油作为浴液,直到支管上沿。将已装好的毛细管固定在温度计上,然后小心悬于b形管中,使温度计水银球处在b形管直管中部。
⑶测定:在b形管弯曲部分加热。快速加热观察并记录样品刚开始熔化时的温度,继续加热记录样品全部熔化时的温度;第二、三次测量时,减慢加热速度,每分钟升1℃左右,接近熔点时,℃,观察并记录实验数据。
六、实验结果
表1 温度计的校正
理论值(℃)
测量值(℃)
冰水
0
3
沸水
100
97
表2 萘、尿素及未知样品的熔点测定数据记录表
试剂
始熔(℃)
全熔(℃)
熔点距(℃)
苯甲酸

尿素

未知样品

七、实验讨论
1、理论值与测定值差异分析
苯甲酸
尿素
未知样品
理论值

测定值
~
~
~
2、测定熔点比理论值过低的原因:
①样品未完全干燥,内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,使得所测熔点偏低。
②熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使测定熔点偏低。
③目测和读数的误差。
一、实验目的
1、了解有机化合物沸点的概念及测定沸点的意义;