文档介绍：石
油
炼
制
与
化
工 2011 年 6 月
分析与评定 PET R OL EU M PRO CESSIN G AN D P ET ROCH EM ICAL S 第 42 卷第 6 期
非抑制离子色谱法测定炼油厂脱硫液中 N-甲基二乙醇胺
周
旭1, 2, 王金平2, 崔成来2 , 陈智栋1
( 1. 常州大学石油化工学院, 常州 213164; 2. 青岛盛瀚色谱技术有限公司)
摘
要: 用离子交换色谱法, 以硝酸作为流动相在阳离子色谱柱上非抑制电导检测分析炼油厂脱硫液中的
N- 甲基二乙醇胺( M DEA ) 。处理后的样品经过阳离子色谱柱, 在流速为 1
00 mL
m in、淋洗液为 7 mmo l
L 硝酸
时等度洗脱分离, 能够快速稳定出峰, 且与其它干扰离子充分分离。M DEA 的检出限为 0
638 3 mg
L , 具有良
好的线性关系和重现性。对炼油厂生产过程中含 M DEA 的贫液和富液进行测定, M DEA 的回收率范围为
99
1% ~ 100
3% , 相对标准偏差小于 3% 。
关键词: 脱硫液
离子交换色谱
非抑制电导检测
N- 甲基二乙醇胺
弱酸性阳离子柱
1
前
言法对胺类的测定一般需经过衍生, 操作繁琐、耗
时, 且所用的载体价格昂贵, 最重要的是在脱除硫
随着人们对环保日益重视, 迫使加工行业越
化氢和二氧化碳过程中, 脱硫液中硫化氢等物质
来越重视脱硫技术的研究开发和对传统脱硫工艺
的存在严重影响气相色谱中 M DEA 的测定, 其检
的改进, 以降低液化气、汽油、柴油等燃料的硫含
测的准确度甚至低于酸碱中和滴定[ 5-7] 。文献中有
量, 生产清洁燃料。N-甲基二乙醇胺( MDEA ) 是
使用液质联用的检测方法, 但单次分析成本较高
一种高效脱硫剂, 由于 MDEA 对 H 2 S 有很高的选
且检测限过低, 是一种筛查方法而不适合炼油厂
择性、能耗低、投资省、腐蚀性小等优点, 因此, 它
中的常规定量检测[ 8-9] 。毛细管电泳-直接紫外检
在天然气选择性脱硫、克劳斯尾气常压选择性吸
测法[ 10] 、离子色谱法[ 11-12] 等相继被提出, 其中离子
附及炼厂气脱硫等领域逐渐取代乙醇胺、二异丙
色谱法测定有机胺的样品具有前处理简单、选择
醇胺等选择性较差的伯胺或仲胺[ 1-4] 。
性高、检测速度快、准确、重现性及稳定性好等优
在炼油厂脱硫液中, 脱硫剂 M DEA 的浓度有
点, 适用于炼油厂生产中有机胺的检测。目前尚
严格的控制指标, 浓度太高或太低都会造成液化
未见有文献报道用离子色谱分离非抑制电导检测
气中硫含量不合格或液化气的跑损。在脱除硫化
法测定 M DEA 含量的方法。本研究采用低浓度
氢和二氧化碳过程中, 脱硫液中的 M DEA 与酸性
的硝酸作为淋洗液, 由硅胶衍生接枝、青岛盛瀚色
气体形成热稳定性盐( 简称 H SS) 从气体流中被移
谱技术有限公司附聚制备的青岛盛瀚-02B
走, 使脱硫液的脱硫剂浓度降低, 从而影响脱硫效[ 13]
阳离子色谱柱作为分离柱, 非抑制离子色谱电
果。因此, 准确、快速地测定脱硫液中 M