文档介绍：硫酸亚铁铵的制备
摘要
本次讨论了总结和解释了硫酸亚铁铵蒸发浓缩时的现象,并以此展开,分析讨论了结晶条件对产品品质的影响。最终认为,浓度、温度、晶种、杂质、是否搅拌都会影响产品品质。
前言
在本次实验中,我们观察比较了每一位同学的浓缩过程所用的时间,现象以及晶体形成情况,发现尽管依照同一个实验方案,各人的晶体生成情况仍存在差异。为此,本小组查阅了相关文献,并就此展开讨论,认为浓度、温度(冷却速度)、晶种、杂质、是否搅拌都会影响产品品质。
内容
1、本实验中观察到的浓缩过程的现象为:滤液为澄清浅绿色液体(部分同学因抽滤操作失误而有部分黑色固体存在且滤液颜色偏深),边搅拌边蒸发,滤液浓缩,观察到绿色变深(部分同学观察到溶液显黄绿色,初步判断是由于二价铁被氧化所致)。蒸发一定时间后,在液体表面观察到有晶体析出,很快形成晶膜。
2、结晶原理[1]
溶质从溶液中析出的过程,可分为晶核生成(成核)和晶体生长两个阶段,两个阶段的推动力都是溶液的过饱和度( 结晶溶液中溶质的浓度超过其饱和溶解度之值)。晶核的生成有三种形式:即初级均相成核、初级非均相成核及二次成核。在高过饱和度下,溶液自发地生成晶核的过程,称为初级均相成核;溶液在外来物(如大气中的微尘)的诱导下生成晶核的过程,称为初级非均相成核;而在含有溶质晶体的溶液中的成核过程,称为二次成核。二次成核也属于非均相成核过程,它是在晶体之间或晶体与其他固体(器壁、搅拌器等)碰撞时所产生的微小晶粒的诱导下发生的。
对结晶操作的要求是制取纯净而又有一定粒度分布的晶体。晶体产品的粒度及其分布,主要取决于晶核生成速率(单位时间内单位体积溶液中产生的晶核数)、晶体生长速率(单位时间内晶体某线性尺寸的增加量)及晶体在结晶器中的平均停留时间。溶液的过饱和度,与晶核生成速率和晶体生长速率都有关系,因而对结晶产品的粒度及其分布有重要影响。在低过饱和度的溶液中,晶体生长速率与晶核生成速率之比值较大(见图),因而所得晶体较大,晶形也较完整,但结晶速率很慢。在工业结晶器内,过饱和度通常控制在介稳区内,此时结晶器具有较高的生产能力,又可得到一定大小的晶体产品。
关于晶体的析出过滤得到的滤液冷却后,晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时,可得到颗粒很小的晶体,将热溶液在常温条件下静置使之缓缓冷却,则可得到均匀而较大的晶体。
3、晶体大小与晶体品质的关系[2]
晶体较大且均匀的晶体挟带母液较少,易于洗净,晶体较纯净;颗粒太小且不均匀时,会形成稠厚的糊状物,挟带母液较多,不易洗净,产品品质不高;颗粒过大,母液中残余溶质较多,产率较低。
事实上结晶条件主要是通过影响析出晶体的大小,从而影响产品品质的。鉴于已经清楚了晶体大小与晶体品质的关系,故可以通过讨论结晶条件对晶体大小的影响来回答结晶条件对产品品质的影响:
4、结晶条件对晶体大小的影响[2]
(1)温度对晶体大小的影响
如果温度较低且加以搅拌,冷却速度较快,那么析出的晶体颗粒较小且大小不均匀,会形成稠厚的糊状物,挟带母液较多,不易洗净;如果温度较低高并适当搅拌,冷却速度较慢,那么析出的晶体颗粒较大且均匀,挟带母液较少,易洗净;但如果晶体过大,母液剩余的溶质会较多,影响产率。
(2)晶种对晶体大小的影响
在本实验的浓缩过程中,未人为添加晶种