文档介绍：第卷分析化学研究第期
40 (FENXIHUAXUE)
年月
2012 ChineseJournalofAnalyticalChemistry ~
DOI
: /
离子色谱柱切换法测定氟化盐高纯试剂中的阴离子杂质
胡忠阳*1 叶明立1 吴述超2 潘广文1 张婷婷1 刘绿叶1
1 赛默飞世尔科技中国有限公司上海 2 浙江大学化学系杭州
( ( ) , 201203) ( , 310082)
摘要建立了一种测定高纯氟化盐试剂中杂质阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法在纯水流动相下
。,
- - -
采用离子排斥柱将待测杂质- 2 及 3 从高浓度的氟化盐溶液中分离出来
IonPacICE-AS6 Cl ,SO4 ,NO3 PO4 ,
分离出的待测组分富集于浓缩柱上以为
IonPacTAC-ULP1 。 mmol/L Na2CO3- mmol/L NaHCO3
淋洗液流速经过柱切换将待测离子从浓缩柱上洗脱下来通过
, , , , IonPacAG23 (50 mm×4
和色谱柱进行分离抑制电导检测器检测本方法在线性范围内-
) ( ) , 。, ,
mm- Ion- PacAS2- 3 250mm×4mm Cl
3 和 2 的相关系数分别为和加标回收率为
NO3,PO4 SO4 ,, ; %~%;
相对标准偏差 n 7)均小于 % 检出限 S N 3 分别为和 mg/kg
RSD (= ; (/ = ) , , 。
关键词离子色谱柱切换氟化盐高纯试剂阴离子
; ; ; ;
1 引言

当前无机氟化物已在冶金化工机械光学仪器电子核工业及医疗等领域得到了广泛的应用
, 、、、、、,
成为国民经济中十分重要的化工产品其中以氟化盐的发展最为显著[1] 杂质成分含量是评价试剂纯
, 。
度的一项重要指标[2] 关于高纯试剂中金属阳离子的分析多采用原子吸收光谱法和电感耦合
。, (AAS)
等离子体质谱测定无需繁杂的样品前处理十分方便[3~6] 而对于杂质阴离子的测定相对
(ICP-MS) , , 。
比较困难通常采用分光光度法浊度法等[7~9] 以上方法不仅繁琐费时而且测定易受基体干扰结果
, 、, , ,
不够准确离子色谱法对于测定常规阴离子具有很高的灵敏度和较低的检出限[10] 其在化工试剂中杂
。,
质成分分析的应用研究已有较多报道[11~16] 离子色谱法直接测定氟化盐中杂质阴离子因为待测物的
。,
色谱峰会被样品基体的- 峰所遮蔽难以达到有效的分离分析本研究利用为弱酸的特点将氟
F , 。 HF ,
化盐样品通过磺酸型离子排斥柱金属阳离子如+ + + 等与+ 交换- 与+ 形
ICE-AS6, ( Li ,Na ,K ) H ,F H
成弱电离的穿过膜吸附于上而待测离子因排斥效应首先通过色谱柱从而将
HF, Donnan ICE-AS6 , ,
待测离子从浓的氟化盐溶液中