文档介绍：第��卷第�期�分析试验室����.��.��.��
����年�月�����������������������������.�������������—��
离子色谱一膜去溶一���—��法�
测定高纯钨粉中痕量金属杂质�
李艳芬,刘英,童坚�
�北京有色金属研究总院,北京��������
摘要:灵敏地检测了高纯钨粉中的痕量金属杂质。钨粉用���溶解后进入�
离子色谱的阳离子交换柱,经水淋洗后,用����洗脱,洗脱后的溶液经过膜�
去溶装置雾化去溶后进入电感耦合等离子体质谱检测。除�,�,��外,其它杂�
质元素如��,��,��,��,��,��,��,��,��,��,��,��,��,��,��等的回�
收率均在��% 一���%之间,检出限在�.���~�.����/�之间。�
关键词:痕量元素;高纯钨粉;离子色谱;阳离子交换柱;膜去溶装置;电感耦�
合等离子体质谱�
中图分类号:����.��文献标识码:��文章编号:�����������������.�������
钨是熔点最高的金属,高纯钨常用于制造靶�待测元素标准储备溶液�.����/�,�元素标�
材、芯片等,市场前景广阔。研究高纯钨中杂质的�准储备溶液�.����/�,��元素标准储备溶液�.��
分析方法是分析工作者适应科技发展的需要。国���/�,�元素标准储备溶液�.����/�,��元素标准�
内外文献中有用质谱或光谱法检测高纯钨中的杂�储备溶液�.����/��国家有色金属及电子材料分�
质���,但是所测元素数量少,且灵敏度不高,不�析测试中心�。所有溶液用水均为二次去离子水。�
能满足��钨粉的分析水平。本文采用离子色谱分��.�实验方法�
离基体,膜去溶装置吹扫溶剂后������检测����.�.�样品的溶解称取�.���高纯钨粉于����
钨粉中的杂质,所测元素数量多,检出限低。���烧杯中,加入���������,低温加热至样品完全�
�实验部分�溶解,煮沸至无小气泡,冷却,定容至������混�
�.�仪器及工作参数�匀,随同试样做空白试验。�
�������������型���.��:��功率�������,采��.�.�分离基体将定容后的试液经浓缩泵引入�
样深度�.������,载气流量�.��������,辅助气流�离子色谱的���.�浓缩柱,金属杂质生成的阳离�
量��������。���������一����离子色谱;�子被吸附在柱子上,钨反应生成的阴离子不被吸�
��������膜去溶装置:吹扫气流量��气�.���附,然后用水淋洗至基体分离完全。�
�/���,��气����/���,雾化室温度������,去溶��.�.�离子色谱一膜去溶装置一������联机检测�
温度���℃。�编辑离子色谱与膜去溶一������的联机工作程序,�
�.�试剂与材料�连接离子色谱,膜去溶装置和������,待淋洗完�
����������.�浓缩柱:磺酸型阳离子交换柱,�成后在离子色谱操作界面启动联机工作程序,用��
柱长������,柱容量�.�����;����,��.���级�������/������洗脱吸附在���一�浓缩柱上的杂质,