文档介绍:第 39 卷分析化学 FENXI HUAXUE 研究简报第 3 期
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2011 年 3 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 429 431
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DOI
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淋洗液自动发生-离子色谱法测定重整催化剂中氯的含量
赵雅郡* 谢莉周勇冯移丽
石油化工科学研究院北京 1 00083
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摘要建立了重整催化剂中氯含量的淋洗液自动发生离子色谱测定方法以 4 mL mol/L NaOH 溶液
- 。
提取重整催化剂中 Cl- 以淋洗液自动发生装置产生的 KOH 溶液为流动相进行离子色谱法测定结果表明
, , 。,
溶液中 Cl- 线性关系良好相关系数为 测定结果的 RSD 小于 % 加标回收率为 % %
, , , ~ 。
关键词离子色谱重整催化剂氯
; ;
1 引言
催化重整是炼油加工过程的重要手段以石脑油为原料主要生产芳烃和高辛烷值汽油调和组份并
, ,
副产大量廉价氢气重整催化剂是双功能催化剂金属功能主要由铂提供酸性功能由含氯氧化铝提
。, ,
供因此氯是重整催化剂中重要活性组分之一在正常操作条件下氯含量作为重要控制指标对重整
。, , , ,
催化剂的性能发挥起着重要作用[1]
。
[2 5] [6]
离子色谱法主要用于分析阴离子~ 吕娟等以 NH4 OH 溶液为提取液测定重整催化剂中氯的
。,
含量由于 NH4 OH 的碱性较弱易与试样中的铝催化剂中 Al2 O3 含量达 95% 以上生成不易过滤和
。, ( )
洗涤的 Al OH 3 沉淀影响 Cl- 的提取分离测定结果偏低另外 NH4 OH 溶液刺激性大长期使用会危
( ) , , , , ,
害分析人员健康本研究以强碱性的 NaOH 溶液为提取液优化了色谱条件和样品前处理条件测定了
。, ,
一系列重整催化剂中的氯含量实验表明本方法操作简便精密度与准确度较好
。, 、。
2 实验部分
仪器与试剂
ICS 2000 型离子色谱仪美国 DIONEX 公司配备在线淋洗液发生器和 AS DV 自动进样系统压
- ( , - );
力溶弹石油化工科学研究院研制
( )。
NaOH 优级纯氯标准溶液 1000 mg/L 国家标准物质中心二次去离子水中科院半导体所生
( ), ( , ); (
产电阻率﹥ M cm
, Ω· )。
色谱条件
AS11 HC 阴离子分析柱 250 mm 4 mm AG11 HC 50 mm 4 mm 保护柱 ASRS300 4MM 抑制器
- ( × ), - ( × ) , - ,
柱箱温度 30 电导池温度 35 mmol/L KOH 溶液等度淋洗流速 mL/min 进料量 25 mL
℃, ℃, , , 。
实验方法
试样的处理及测定称取研磨至小于 120 目的试样 g 于压力溶弹聚四氟