文档介绍：WS-1型微量水分测定仪的使用
一、 WS-1型微量水分测定仪的工作环境
二、 WS-1型微量水分测定仪组成部分
三、 WS-1型微量水分测定仪的使用方法
四、注意事项
五、学生操作训练、老师指导
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一、 WS-1型微量水分测定仪的工作环境
1、不能有腐蚀性气体存在
2、要避免阳光直射
3、电源电压为220V
二、 WS-1型微量水分测定仪组成部分
WS-1型微量水分测定仪主要由主机、电解池、磁力搅拌器三部分组成。
主机包括:数字显示器、电解终点显示灯、测量电极电位指示、电解电流指示、电源开关、电解电流开关、启动开关、电解电极插座、测量电极插座。
电解池装有电解电极、测量电极、干燥管进样旋塞、搅拌棒,它分为阴极室与阳极室,阴极室下面装有一片特殊陶瓷板。
三、 WS-1型微量水分测定仪的使用方法
1、仪器的自校
打开电源、电解开关,进行下面自校:
(1)短接电解插座两簧片,电解、测量指示都应为最大,并且计数。
(2)短接测量插座两簧片,电解、测量指示都应为0,并且不计数。
2、电解池的清洗和干燥处理
使用前,清洗电解池,清洗后放在约80℃的烘箱内干燥一小时,然后,自然冷却。用丙酮或甲醇清洗电解电极和测量电极。
电解池处理好后,把搅拌棒放入阳极室中,然后夹在搅拌器的加持器上,再分别把电解电极、测量电极、干燥管、进样用的旋塞的麽口处,涂上真空润滑脂,装到相应的部位上。
取下阳极室的干燥管,将约100~120mL的电解液注入阳极室,取下阳极室的干燥管,将约5mL的电解液注入阴极室,阴阳极室的液面基本水平,吧干燥管放回原来位置,并将两插头分别插入电解、测量插座中。
3、空白电流的清除
仪器通电后,调整搅拌速度,使溶液成漩涡,但不溅到电解池壁上,此时,测量电极电位可指示出水分量的多少。将电解电流开关置于开的位置,电解电流应有指示,若无电流指示,说明阳极溶液中含有过量碘,如果发现过碘情况,可在阳极溶液中加入适量的平衡溶液(甲醇或水)直到电解电流有指示数字显示器开始计数。电解过程中,电解电位指示趋向于零,电解电流相应减小到空白电流值,直到电解终点指示灯亮,蜂鸣器断响。
4、仪器的标定
当仪器达到初始平衡点且比较稳定时,可进行仪器的标定。
仪器若用标有水分含量值的甲醇或乙二醇甲醚标定为最佳。,注入纯水来标定仪器。,显示数字应为100±10μg。一般标定2~3次,显示数字若在误差范围内,就可进行样品的测定了。
5、液体样品中水分的测定
(1)首先将带针头的注射器(1mL)用被测样品冲洗2~3次,然后再吸入一定量的样品,为注样做好准备。
(2)样品采好以后,按一下主机上的启动开关,电解终点指示灯熄灭,数字显示器恢复到“0”。
(3)把样品通过进样旋塞注入到电解池中,样品注入后,电解会自动开始。
(4)测定结束时,电解终点指示灯亮,蜂鸣器断响,数字显示器所显示数字便是样品中的水分,测定结果以微克水来表示。
四、注意事项
(一)电解液的使用
1、测定时间长,电解液敏感性下降,应更换电解液。
2、阴极室中电解液,如果在电解过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染成淡红褐色,应更换电解液。
3、电解时间超过半小时,仪器尚不能稳定,此时降低搅拌速度,看特殊陶瓷板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生,如果没有或产碘很少,应更换电解液。
(二)进样要求与进样量
1、样品注入电解池时,针头应插入液面,但是避免同电解池壁或电极接触。
2、仪器的进样量从10毫克至20克,进样量应同它的含水量一致。