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第卷第期化工技术与开发. .
年月.
硫酸氢钾催化合成肉桂酸异丁酯
黄锁义,凌绍明,陆海峰,黎海妮
.右江民族医学院化学教研室,广西百色;.百色学院化学与生命科学系,广西百色
摘要:应用硫酸氢钾催化肉桂酸与异丁醇的酯化反应,合成了肉桂酸异丁酯。研究结果表明,硫酸氢钾具有
较高的催化活性。考察了肉桂酸/异丁醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响,以及催化剂的重复使用
性能。在典型反应条件肉桂酸/异丁醇/硫酸氢钾的摩尔比::.,回流下,所得肉桂酸异丁酯的产率
为.%。该催化剂易于回收且可重复使用。
关键词:酯化;肉桂酸;异丁醇;肉桂酸异丁酯;硫酸氢钾
中图分类号. 文献标识码: 文章编号:——
肉桂酸酯由于具有水果或花香的特殊香味,常
结果与讨论
用于食用香料和日化香料的配料中。其中,肉桂酸
异丁酯可添加于软饮料、冷饮、糖果等食品中,使食. 催化剂用量对产品收率的影响
品具有桃、草莓等浓厚的味道⋯。工业上合成肉桂当酯化反应中肉桂酸用量为..,
酸异丁酯一般采用肉桂酰氯与异丁醇加热反应制异丁醇用量为..,反应时间为
取,但酰氯价格较高,反应放出的氯化氢有严重的腐时,改变催化剂用量,考察催化剂用量对产品收率的
蚀性且污染环境【。根据硫酸氢钾对脂肪酸的酯影响,结果见表。
化等反应具有良好的催化活性【,本文用硫酸氢钾
作催化剂,以肉桂酸和异丁醇为原料合成肉桂酸异表催化剂用量对产品收率的影响
丁酯,探讨并确定了最佳反应条件。
实验部分
. 试剂与仪器
肉桂酸等及其它试剂均为分析纯。—
—红外光谱仪、
阿贝折光仪。
. 肉桂酸异丁酯的合成
在圆底烧瓶中加入..肉桂酸,再
加入一定量的异丁醇和硫酸氢钾,加热回流一定时由表可以看出,对本反应有明显的催
间,再蒸出未反应的异丁醇可重复使用,然后加入化作用,增加催化剂用量对提高产品收率有利,当催
一定量的水,并用乙醚萃取酯~次,醚层用饱化剂用量为时,产品收率最大。其后,随着催
和碳酸钠溶液洗去未反应的肉桂酸,醚层经干燥后化剂用量的增加,产品收率有下降趋势。
在水浴上蒸出乙醚回收,得终产品,称量并计算肉. 酸醇摩尔比对产品收率的影响
桂酸异丁酯收率,必要时可减压蒸馏提纯。当酯化反应中肉桂酸用量为..,
碳酸钠洗涤液可经酸化析出未反应的肉桂酸, 催化剂用量为.,反应时间为时,改变酸醇
重结晶后可重复使用。摩尔比,考察酸醇摩尔比对产品收率的影响,结果见
表。
基金项目:广西壮族自治区教育厅课题桂教科研号,广西百色市科学研究与技术开发第一批立项项目百科计字
号
作者简介:黄锁义一,男,教授,化学教研室主任,生化与化学实验室副主任,主要从事医用化学的教学和科研工作
收稿日期:—
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第期黄锁义等:硫酸氢钾催化合成肉桂酸异丁酯●
表酸醇摩尔比对产品收率的影响
由表可以看出,当酸醇摩尔比较大即异丁醇
用量少时,反应体系混合不充分,产品收率较低;若
酸醇摩尔比较小即异丁醇用量过多时,对提高反
应体系的温度不利,导致收率偏低;当酸醇摩尔比为
./.时收率最高。可见,最佳反应条件为酸:
醇:催化剂:.:.:.::.。
. 反应时间对产品收率的影响
当酯化反应中肉桂酸