文档介绍：石油化工
· · 年第卷第期
改性硅藻土负载型杂多酸催化剂的
制备及其催化性能
范宗良,张瑞寰,李贵贤
兰州理工大学石油化工学院,甘肃兰州
摘要用盐酸与一氨丙基三乙氧基硅烷对硅藻土进行改性,将改性后硅藻土负载。。。杂多酸,
制得负载型催化剂。采用,,等方法对负载型催化剂进行表征。以正丁醇与乙酸合成乙酸正丁酯的反应为探针
反应,考察了负载型催化剂的制备条件和用量对其性能的影响,并进行了催化剂的重复性实验。表征结果显示,负载
在硅藻土表面上,仍保持结构;负载型催化剂的最佳制备条件为:硅藻土焙烧温度℃,用./的盐酸
酸化,负载量% 占硅藻土的质量。在乙酸用量.、正丁醇用量.、反应温度、反应时间
、,乙酸正丁酯的收率为.%,重复使用次后乙酸正丁酯的收率仍为.%,催化剂可重
复使用。
关键词改性硅藻土;杂多酸催化剂;硅烷化;酯化;乙酸;正丁醇;乙酸正丁酯
文章编号———中图分类号. 文献标志码

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硅藻土是一种分布广泛、存储量大的硅质沉能好等特点,可作为助滤剂、吸附剂川、催
积岩,矿物成分主要是蛋白石及其变种。硅藻土具化剂载体等广泛应用于各类化工生产中。硅
有大量排列有序的微孔结构,具有孔隙率高、密度藻土负载金属、金属氧化物及固体超强酸得到的
小、比表面积较大、吸附性好、耐酸碱性和绝缘性负载型催化剂具有良好的催化性能。有关硅藻土
收稿日期——; 修改稿日期——。
作者简介范宗良一,男,河南省沁阳市人,硕士,副教授,电话—,电邮.。联系人:李
贵贤,电话,电邮.。

作为杂多酸载体的报道较少,且有关用改性%妒的溶液,用/的盐酸调节溶液
硅藻土作为杂多酸载体的研究未见报道。为~,在室温下磁力搅拌,抽滤,蒸馏水
杂多酸是一种兼具强酸性和强氧化性的多功冲洗至中性,在℃下干燥,充分研磨,制
能催化剂,具有催化活性高、选择性高、反应条得。
件温和不腐蚀设备等优点。杂多酸独特的“准液..的制备
相行为”已经引起催化领域的广泛关注。的制备过程参见文献。将.
但纯杂多酸的比表面积小,易溶于水及多种有机的·,溶于蒸馏水中,煮沸。将
物,若将杂多酸固载于合适载体上,则可提高其.· 溶于蒸馏水后加
比表面积,改善催化性能,实现循环利用。负载入·,溶液中保持,然后将.
型杂多酸已应用于酯化、烷基化、异构化和裂解的· 溶于蒸馏水并加入到
等反应中,且表现出良好的催化活性和选择性,常上述溶液中,在℃下保持。将溶液冷却
用的载体有活性炭、二氧化硅、分子筛、至室温,滴加硫酸溶液调节溶液,将溶液
金属氧化物¨ 、离子交换树脂和聚合物等材料。移人分液漏斗中,并加人适量无水乙醚,逐渐加
本工作以硅藻土为载体,对其进行焙烧酸化、入硫酸,充分振荡后静置,溶液分层,下层橙红
硅烷化等改性处理,得到改性硅藻土, 色油状物为杂多酸醚合物。通风吹除杂多酸醚合
然后将型磷钼钒杂多酸物中的乙醚,得到粉