文档介绍：高效液相色谱法测定乳宁丸中芍药苷含量
【关键词】 乳宁丸芍药苷色谱法高压液相
乳宁丸是由赤芍、浙贝母、当归等12味中药材细粉斯及中药材提取物制成的丸剂涣。具有舒肝活血,软坚散结决之功效,用于治疗乳房胀痛蜘有块,月经不调或量少,色紫成块及乳腺增生。为了控骺制乳宁丸的质量,保证临床殓用药效果,本实验以芍药苷捣为指标,采用高效液相色谱腿法测定其含量,结果较为满陷意。
1 实验材料
Aglient1100高效液蜘相色谱仪,G1314A紫织外线测器,77251手动帅进样器,浙大N2000色谱数据工作站;芍药苷化学椟对照品(由中国药品生物制措品检定所提供,批号:11鲋0736XX21规格:盖供含量测定);乙***为色谱疸纯;其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
色谱条件复 色谱柱:ReliaSi犁lC18(mm×250孀mm,5μm);流动相:唼乙***—%磷酸(13:87鸽);流速:mL/min;圹检测波长:233nm;柱必温:室温。
对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照瓦品mg,置5mL量瓶中,词加甲醇溶解并稀释至刻度,迦摇匀,精密吸取1mL,置
瘥5mL量瓶中,加甲醇溶解增并稀释至刻度,摇匀,即得奥(每1mL含mg芍药苷)贽。
供试品溶液的制备 取咂本品2g,精密称定,置具黹塞锥形瓶中,精密加入甲醇镞100mL,称定重量,放σ置2h,超声处理1h,冷却至室温,用甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液2溜0mL,置于100mL溶ㄩ量瓶中,用甲醇定容,摇匀管,微孔滤膜(μm)滤过,萃取续滤液,即得。
阴性对照品溶液的制备 取缺赤芍ヱ的样品g,照供试品溶液的龋制备项下同法操作,即得。
线性关系考察 精密吸取芍台药苷对照品溶液(mg/m倪L)2、4、6、8、10螽μL分别注入液相色谱仪,依法测定,根据对照品的峰衫面积积分值对芍药苷的进样驷量绘制标准曲线,得回归方程:Y=×104X+×1」03,r=。结果表明:芍顾药苷在~μg之间呈良好的銎线性关系。
 方法学考察婵
精密度试验 分别吸取5熬μL的对照品溶液,重复进暂样5次,测得其峰面积RS闽D为%。
稳定性试验 精椐密吸取对照品溶液5μL,逋于0、2、4、24、36忝h分别依法测定,结果峰面窟积RSD为%,芍药苷在3扮0h内结果稳定。
重现性腮实验 精密称取同一批样品5份,按供试品溶液的制备楸和测试方法测定,结果峰面圬积RSD为%。
回收率试糈验 精密称取已知样品含量灼(mg/g)的样品5份,戊分别加入芍药苷对照品一定电量,按正文项下操作,测定绊并根据样品含量及芍药苷对照品加入量,计算回收率。漳结果平均回收率为%,RS栖D为%(n=5)。
样品鼯测定 依法测定040