文档介绍：温肺止咳颗粒质量标准研究
王明星(长春中医药大学附属医院实验中心 130021)
【中图分类号】R286 【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2012)46-0154-02
【摘要】目的研究温肺止咳颗粒的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对制剂中当归、黄连、川芎、淫羊藿进行的薄层鉴别。结果薄层色谱分离清晰,阴性无干扰。结论该方法专属性强,灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的质量控制。
【关键词】温肺止咳颗粒质量标准
温肺止咳颗粒为我院研制的一种院内制剂,由当归、乌梅、肉桂、党参等到十一味中药组成的。现对当归、黄连、川芎、淫羊藿进行了薄层鉴别,控制该制剂内在质量。
1. 仪器与试药
仪器 ZF-I型紫外分析仪;KQ-100超声波清洗器。
药品和试剂当归对照药材(批号:120927-200613,中国药品生物制品检定所)、盐酸小檗碱对照品(100453-200501,中国药品生物制品检定所)、川芎对照药材(批号:120918-200608;购于中国药品生物制品检定所);淫羊藿苷(批号:110737-200312;购于中国药品生物制品检定所)温肺止咳颗粒为本医院自制;其他试剂为分析纯。
2. 方法与结果
(1) 取本品10g,研细,加1%碳酸氢钠溶液50mL,超声处理20分钟,离心,取上清液用稀盐酸调节pH值至2~3,用乙醚振摇提取2次,每次20mL,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材3g,同法制成当归对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各
10μL,分别点于同一硅胶G预制薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲酸(4:1:)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以30%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱的相应位置上显相同颜色的斑点。阴性无干扰,重现性好。
,研细,置锥形瓶中,加甲醇50mL,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约1mL,作为对照品溶液,、,分别用甲醇5mL回流15分钟,过滤,滤液分别作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μL,对照品及对照药材溶液各5μL,分别点于同一硅胶G预制薄层板上,以乙酸乙酯—丙酮—甲酸—水(6:2::)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱的相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。
,用乙醚浸泡提取,制成作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g,加乙醇20mL,超声(100W,40Hz)1小时,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯2mL使溶解(1)取本品10g,研细,置锥形瓶中,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚提取3次,每次20ml,弃去醚层,水层用水饱和的正丁醇溶液提取3次,每次20ml,合并正丁醇层,浓缩至约20ml,用正丁醇饱和的氨试液提取2次,每次20ml,弃