文档介绍：红外光谱仪实验报告

【红外光谱仪的基本原理】
用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样,如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振,这个基团就吸收一定频率的红外线,把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来,便能得到全面反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物的类型和结构。IR光谱主要是定性技术,但是随着比例记录电子装置的出现,也能迅速而准确地进行定量分析。
红外光谱根据不同的波数范围分为不同的三个区:
近红外区13.,330~4000厘米-1
中红外区4000~650厘米-1
远红外区650~10厘米-1
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下: (1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。(2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构; (3)图谱解析。
【红外光谱仪的应用】
红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键,也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性,可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版,可将这些图谱贮存在计算机中,用以对比和检索,进行分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型,并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用,使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。此外,在高聚物的构型、构象、力学性质的研究,以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域,也广泛应用红外光谱。
【实验步骤】
1. 了解仪器的基本结构及工作原理

2. 红外光谱仪的准备
①打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30分钟以上,方可测定;
②打开电脑,选择win98系统,打开OMNIC ;在Collect菜单下的Experiment Set-up中设置实验参数;
③实验参数设置
3. 红外光谱图的测试
①液体样品的制备及测试
将可拆式液体样品池的盐片从干燥器中取出,在红外灯下用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面。再用几滴无水乙醇清洗盐片后,置于红外灯下烘干备用。将盐片放在可拆液池的孔中央,将另一盐片平压在上面,拧紧螺丝,组装好液池,置于光度计样品托架上,进行背景扫谱。然后,拆开液池,在盐片上滴一滴液体(苯乙酮)试样,将另一盐片平压在上面(不能有气泡)组装好液池。同前进行样品扫描,获得样品的红外光谱图。
扫谱结束后,将液体吸收池拆开,及时用丙酮洗去样品,并将盐片保存在干燥器中。
②固体样品的制备及测试
在红外灯下,采用压片法,将研成2μm左右的粉未样品1—2mg与100—200mg光谱纯KBr粉未混匀再研磨后,放入压模内,在压片机上边抽真空边加压,压力约10MPa,制成厚约1mm