文档介绍：实验4 重结晶和过滤
实验目的
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实验内容
用重结晶法提纯粗品乙酰苯***。
基础知识
重结晶是利用混合物中多组份在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离的方法,它是提纯固体有机物常用的方法之一。
实验方法与操作步骤
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(1)选择适宜的溶剂;
(2)将粗产品溶于适宜的热的溶剂中制成饱和溶液;
(3)趁热过滤除去不溶性杂质。如溶液的颜色深,则应先脱色,再行过滤;
(4)冷却溶液,或蒸发溶剂,使之慢慢析出结晶而杂质则留在母液中,或者杂质析出,而欲提纯的化合物则留在溶液中;
(5)抽气过滤分离母液,分出结晶体或杂质;
(6)洗涤结晶,除去附着的母液;
(7)干燥结晶。
用重结晶法提纯粗品乙酰苯***。
称取4g 粗乙酰苯***,放在250mL 三角烧杯中,加入纯水,加热至沸腾,直至乙酰苯***溶解,若不溶解,可适量添加少量热水,搅拌并热至接近沸腾令乙酰苯***溶解。
2. 稍冷后,加入适量(约1g)活性炭于溶液中,煮沸5~10分钟,乘热用热水漏斗或折叠式滤纸过滤,用一三角烧杯收集滤液,在过滤过程中,热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。
3. 滤液放置冷却后,有乙酰苯***结晶体析出,抽气过滤,其操作严格按照本实验理论部分的说明以及注释说明。抽干后用玻璃钉或玻璃瓶塞压挤晶体,继续抽滤,尽量除去母液。
4. 然后进行晶体的洗涤工作。即先把橡皮管从抽滤瓶上拔出,关闭抽气泵,将少量蒸馏水(作溶剂)均匀的撒在滤饼上,浸没晶体,用玻璃棒小心地均匀的搅拌晶体,接上橡皮管,抽滤至干,如此重复洗涤两次。
5. 晶体已基本上洗干净。